乳酸催化转化制备23戊二酮的研究

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1、乳酸催化转化制备2,3．戊二酮的研究StudyonCatalyticConversionofLacticAcidto2,3-Pentanedione论文作者：潘敏指导老师：季伟捷教授周玉成高级工程师2011年5月目录中文摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．I英文摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯II第一章绪论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．11．1前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯11．2乳酸的来源和

2、用途⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯11．3乳酸的化学反应⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯31．3．1乳酸缩合生成2，3．戊二酮⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯41．3．2乳酸脱水生成丙烯酸⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一61．3．3乳酸催化转化过程中生成其他化合物⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一71．4负载型固体碱催化剂与SBA．15分子筛⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯101．4．1负载型固体碱催化剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯101．4．2SBA一15分子筛⋯

3、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一111．5选题背景与研究内容⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一13第二章实验部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．152．1主要试剂与规格⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一152．2实验仪器设备及规格⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．152．3实验操作⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．162．3．1催化剂的制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯162．3．2催化剂的表征⋯⋯⋯⋯

4、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯162．3．3催化剂性能评价⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯172．3．4产物分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯19第三章乳酸催化转化制备2，3．戊二酮的研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯203．1引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．203．2SBA．15分子筛制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．203．3乳酸的催化转化反应⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．223．3．1不同温度下负载物(N

5、aN03／KN03／RbN03)对反应的影响⋯⋯⋯⋯⋯223．3．2不同温度下负载量对反应的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯293．3．3空速与反应液浓度对反应的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯333．3．4不同结构载体材料对反应的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯34总结与展望⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．39参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一40作者简历及在学期间所取得的科研成果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．43致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

6、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一44》i鹫掺南京大学硕士学位论文毕业论文题目：塾酸催丝整丝剑鱼2，三二虞三酮的班窒丝堂兰猩专业Q2级硕士生姓名：遥筮指导教师(姓名、职称)：垂佳撞麴援由乳酸催化转化制备2，3．戊二酮有望成为制备高附加值精细化学品的工艺路线。与目前工业上从植物中提取和由甲基丙基酮等化合物氧化法生产2，3．戊二酮的工艺相比，该路线以生物质乳酸为原料，来源广泛且成本低廉，可减轻对石油化工原料的依赖，因而得到了广泛的关注。本论文研究了以乳酸为原料，以碱金属硝酸盐修饰介孔分子筛SBA．15为催化剂，通过缩合生产

7、2，3．戊二酮的过程。首先通过优化SBA．15的制备条件，获得了在1000C水热温度下合成的具有较大比表面积的SBA．15介孔分子筛，通过将NaN03、KN03、RbN03分散到SBA．15介孔分子筛上获得了不同催化剂体系。研究表明，较低的反应温度和较低的乳酸反应液浓度均能有效地提高2，3．戊二酮的选择性，在KN03／SBA．15催化剂上(KN03载量为3．0mmol／g。。ppon)，乳酸水溶液质量浓度=17％，载气N2流速=50ml／min，反应温度=3000C，液体体积空速=3．2h-1的优化条件下，2，3．戊二酮的产率可达51

8、．1％，选择性达到65．1％。XRD、BET、FTIR、C02．TPD等测试结果表明：较大的比表面积能够有效地提高活性组份的分散度，而催化剂表面碱性的强弱对乳酸转化率和产物选择性有一定的影响。红外光谱的表征结果显示反应后