DB64∕T 1718-2020 马铃薯中龙葵素（α-茄碱及α-卡茄碱）的测定 高效液相色谱法(宁夏回族自治区)

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1、丁ICS67.050B23电DB64月1718-2020~(a有戚〉品咱也踊酣hnJHHHJ也咱也飞vsd24DeterminationofSolanine(Q田Solanineandα-Chaconine)inpotatoHighperformanceliquidchromatography2020一05-18发布2020一08-18实施宁夏回族自治区市场监督管理厅发布D864/T1718一-2020目IJ吕本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由宁夏农林科学院提出。本标准由宁夏回族自治区农业农村厅归口并实施。本标准起草单位:宁夏农产品质量

2、标准与检测技术研究所。本标准主要起草人:赵丹青、张锋锋、王晓菁、姜瑞、牛艳、路洁、石欣、开建荣、夏文莉、吴燕、陈翔、杨静、张艳、苟春林。ID864/T1718一-2020马铃薯中龙葵素(Q一茄碱及q一卡茄碱〉的测定高效;夜相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱法测定鲜食马铃薯样品中龙葵素(α一茄碱及α一卡茄碱)的测定方法，其中包括原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算及精密度。本标准适用于马铃薯中龙葵素(α一茄碱及α一卡茄碱〉的测定。本标准的方法检出限为2.0rng/100go2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的时用文件

3、，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5009.3-2016食品中水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理马铃薯样品中的龙葵素(α-茄碱及任卡茄碱)用亚硫酸氢锅、乙酸的混合水溶液提取，经C18固相萃取柱净化，用高效液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水04.1试剂4.1.1乙腊(CÆ3N)色谱纯04.1.2乙酸(CÆ40)。4.1.3亚硫酸氢铀(NaHS03)04.1.4磷酸氢二饵(KÆP04)。4.1.

4、5磷酸二氢饵(KH2P04)04.2试剂自己制4.2.1提取液:称取0.5g(精确至0.01g)亚硫酸氢纳，加入到100rnL水中完全溶解后，再加入5.00rnL乙酸，混匀。4.2.2磷酸氢二饵溶液(0.1rnol/L)准确称取磷酸氢二饵8.7g(精确至0.01g)，用水溶解，移入500rnL容量瓶中，加水定容，混匀。4.2.3磷酸二氢锦溶液(0.1rnol/L):准确称取磷酸二氢饵6.8g,(精确至0.01g)，用水溶解，移入500rnL容量瓶中，加水定容，混匀。1D864/T1718一-20204.2.4磷酸缓冲液:取100mL磷酸氢二饵溶液(0.1mol

5、/L)至烧杯中，用磷酸二氢饵溶液(0.1mol/L),调节溶液pH值为7.6，将溶液过0.45阳水相滤膜。4.2.5液相色谱流动相:取600mL乙脂，向其中加入100mL磷酸缓冲液及300mL水，混匀，将溶液过0.45阳有机相滤膜。4.2.615%乙腊(15+屿，V/V)量取15mL乙腊，与85mL水混合均匀o4.3标准品4.3.1α一茄碱(α-Solaninθ)分子式C4sH73NO山纯度二三98%。4.3.2α一卡茄碱(α-Chaconinθ〉分子式C45H73N014'纯度二三98%。4.4标准溶液配制4.4.1α一茄碱、α一卡茄碱标准储备液分别准确称取

6、α一茄碱、α一卡茄碱标准品5mg(精确至0.00019)，磷酸二氢饵溶液(0.1mol/L)0溶解并分别定容至5mL容量瓶中，即为1000mg/L的标准储备液，于-18C下，贮存于密闭的棕色玻璃瓶中，保存有效期为6个月。4.4.2α一茄碱、α一卡茄碱标准工作液在使用中将单一标准储备液进行混合，用磷酸二氢饵溶液(0.1mol/L)作为溶剂，逐级稀释成5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L的龙葵素标准系列液。0在4C条件下保存，有效期为1个月。5仪器与设备5.1高效;夜相色谱仪:配

7、紫外检测器。5.2食物料理机。5.3超纯水机。5.4离心机。5.5分析天平，感量0.01g和O.1mg。5.6超声波清洗机50kHz、120W。5.7pHì十。5.8C18固相萃取柱500mg,6mL(使用前用5mL乙腊、5mL提取试剂进行活化，使柱子保持湿润状态)。6分析步骤6.1试样的制备将马铃薯样品切碎，充分混匀，用食物料理机粉碎至匀浆。6.2试样的提取与净化20864/T1718一-2020准确称取5g'""'-'10g均匀试样，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入20mL提取试剂。置于超声波清洗机中，超声30min，每5min充分振摇一次。将

8、离心管放置于离心机中，4000r/mi