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《超高效液相色谱-质谱法测定食物中毒样品中α-茄碱和α-卡茄碱》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、超高效液相色谱-质谱法测定食物中毒样品中a-茄碱和a-卡茄碱刘红河麵深圳市疾病预防控制中心目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定包括土豆、加工食品、血淸及尿液中龙葵素主要成分＜1-茄碱和（1-卡茄碱的确证方法，为龙葵素中毒提供证据和治疗依据。方法粉碎均匀样品用5%乙酸水洛液进行超声提取，对于土豆样品，提取液用乙腈稀释后上机测定;加工食品、患者呕吐物样品、血液和尿液样品的提取液采用MCX固相萃取柱进行净化，用含5%氨水的乙腈洗脱,收集流出液,将流出液在5（TC水浴下氮吹浓缩至干。加入1.0mL乙腈-水（90+10,v/v）溶解，过0.22um滤膜。待
2、测物经WatersUPLCBEHAmide柱分离，选用含2mmol/L乙酸铵的乙腈-水为流动相，10min内梯度洗脱分离u-茄碱和u-卡茄碱;在优化的质谱条件下，釆用ESI源、正离子模式、多反应监测方式，外标法定量。结果在浓度范围1.（P200.0Pg/L内a-茄碱和a-卡茄碱在不冋基质样品中均有良好的线性关系，相关系数r在0.9988〜0.9997,土豆样品的最低检测限为0.60ug/kg（a-茄碱）和0.21ug/kg（a-卡茄碱），血液或尿液样品分别为0.08ug/L（a-茄碱）和0.04ug/L（a-卡茄碱）。方法回收率在82.6%〜105.5%之
3、间，RSD为1.93%~5.11%。结论该方法测定各种中毒样品中a-茄碱和a-卡茄碱的残留量简便、快速、准确，可以用于因龙葵素中毒的砬急事件处理，为临床治疗提供依据。关键词：茄碱;色谱法，高压液相;食物中毒;刘红河（1970一），男，研宄生，主任技师,主要从事食品理化检验研究工作收稿曰期:2016-02-03基金：深圳市科技计划（医药卫生类）资助项目（编号:201302146）Determinationofa-solanineanda-chaconineinfoodpoisoningsamplesbyultraperformanceliquidchroma
4、tography-tandemmassspectrometryLIUHong-heKANGLiLIAOShi-chengLIUGui-huaShenzhenCenterforDiseaseControlandPrevention;Abstract：ObjectiveAnultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)methodwasestablishedfordeterminationofa-solanineanda-chaconineeinfoodpoison
5、ingsamplesincludingpotatoes,processedfood,vomit,serum,andurine.MethodsThesampleswereextractedwith5%aceticacidbyultrasonicinstrument.Forpotatosample,thesupernatantwasdilutedwithacetonitrileanddetectedbyUPLC-MS/MS.Forsamplesofprocessedfood,vomit,serum,andurine,thesupernatantswerecle
6、aned-upbysolid-phaseextractionwithamixedmodecationexchange,andelutedwithacetonitrile(containing5%ammoniawater).Thenthepurifiedsolutionwasconcentratedbynitrogen,dissolvedwithacetonitrile-water(90+10,v/v)andcleanedby0.22ummilliporefilter.ThesampleextractwasseparatedonaWatersUPLCBEII
7、Amidecolumnbygradientelutionin10minuteswithacetronitrilewater(containing2mmol/Lammoniumacetate)asmobilephase.ThefiltratewasdetectedbyUPLC-MS/MS,identifiedbyelectrosprayionizationinpositivemodeusingmultiplereactionmonitoring,andquantifiedwithexternalstandards.ResultsThecalibrationc
8、urvesofa-solanineanda-chaconineei
