水产品中盐酸小檗碱的高效液相色谱-串联质谱法测定.pdf

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1、第34卷第4期2014年8月广东海洋大学学报JoumalofGuangdongOceanUniVers时Vr01．34No．4Aug．2014水产品中盐酸小檗碱的高效液相色谱．串联质谱法测定汤菊芬1，2，王蓓1一，蔡佳1一，廖建萌3，秦青英1一，黄月雄1，2，简纪常1，2(1．广东海洋大学水产学院／／2．广东省水产经济动物病原生物学及流行病学重点实验室，广东湛江5240883．广东省湛江市质量计量监督检测所，广东湛江524022)摘要：建立检测水产品中盐酸小檗碱残留量的高效液相色谱一串联质谱(如?Lc．Ms，Ms)方法。样品经酸化甲醇(含体积分数l％甲酸)提取，正己烷脱脂，离心后，

2、用高效液相色谱一串联质谱仪分析。以选择反应监测(sRM)正离子模式分析，定性离子对为336，320和336／292，定量离子对为336，320，盐酸小檗碱质量浓度在1～100n∥mL范围内线性关系良好，线性相关系数为0．9997，检出限为o．00lmg，kg。样品盐酸小檗碱的添加剂量为5—100愀g时，平均加标回收率为81．29％。104．06％，相对标准偏差为2．97％～7．87％，可满足水产品中盐酸小檗碱残留检测和药代动力学的研究需要。关键词：盐酸小檗碱；残留；水产品；高效液相色谱一串联质谱(HPLc．Ms，Ms)中图分类号：sT254．7文献标志码：A文章编号：1673—91

3、59(2014)04—0062一05DeterminationofBerberineHydrochlorideResiduesinAquaticProductsbyHighPerformanceLiquidChromatography—massSpectrometry(HPLC—MS／MS)TANGJu．fenl’_，WANGBeil’_z，CAIJial’一，QINQing—yingh2，HUANGY-ue—Xion91，-，LIA0Jian—men93，JIANJi．chan91'2(、．Fishenescotlege彰G1l觚gdongoce肌un如erSit)}f他．(1m

4、angdongPmv协cinlKe))L曲orntoryq“P口加9秽行fc曰fD魄y口nd印姚mfD坛y弦彳g“口疗c&Dnomfc4nfm口氐，劢口巧妇愕524088，国f玎口；3．G姗咒咖ngz乃口形f口愕砌sffm纪∥观pPw妇fD，z口胛d死妤D，zQ“口f妙绷dMa口s“陀，动矾f缸馏524022，国fn口)Abstract：AnanalyticalHighPe响manceLiquidC11romato铲aphy-massSpectrome缸y(HPLC-MS／MS)methodwasestablishedfordetemlinationofBerberinehydro

5、chloride(BBH)residuesinaquaticDroducts．ThesaHlpleswereextractedwithnlemanoicacid—methan01(v01umeratio1：99)，mendefa仕edwithn-hexane．The纰atedsampleswereanalyzedbyHPLC—MS／MSaRer丘Dzenandcentrimged．Theanalysiswasperf．omedwithselectedreactionmonitoring(SRM)inpositiVeionmode：thedeten]【linationionpairs

6、are336／319and336／291，andconfinnationionpairsare336／319．TheresuItsshowedthatiIltheconcen仃ationrange矗omltol00ng／mLforBBH，andthecorrelationcoemcientandthedetectionlimitwereO．9997and0．001mg／l(g，respectively．WhilethespikedcontentsofBBHstan(hrdat5一l00ug瓜g’therecoveriesvary矗om81．29％to104．06％，andrelat

7、ivestandarddeviations(RSD)varyfom2．97％to7．87％．Thismethodissuitablefordetectionand收稿日期：基金项目：第一作者：通信作者：2014．05一04广东省科技计划(农业攻关)项目(201280203080lo)；农业部公益性行业芎顷(20120385)汤菊芬(1964一)，女，硕士，高级工程师，从事水产动物病害防治研究。E—mail：qfl0002000@163．com简纪常，教授。E—mail