超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土豆中α-茄碱与α-卡茄碱含量-论文.pdf

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1、超高效液相色谱一三重四级杆串联质谱法测定土豆中一茄碱与一卡茄碱含量——王丹，等实验技术与方法超高效液相色谱．三重四级杆串联质谱法测定土豆中一茄碱与．卡茄碱含量王丹，丁颢，程莉，周爽，赵云峰(1．国家食品安全风险评估中心，北京100021；2．山西医科大学公共卫生学院，山西太原030001)摘要：目的建立了超高效液相色谱．三重四级杆串联质谱法测定土豆以及薯片中a．茄碱与a-卡茄碱含量的方法。方法样品经5％乙酸溶液提取，WatersOasisCl8SPE柱(600CC)净化后，采用WatersBEHHILIC色谱柱(100mm×2．1mm，1．7w

2、m)分离。流动相为乙腈：水(含10mmol／L乙酸铵)=88：12(v／v)，流速0．3mL／min。以watersXevoTQ．s三重四级杆质谱仪在电喷雾正离子化(ESI+)及MRM模式下定量。结果Ot-茄碱在0．5—500ng／ml范围内呈线性相关。方法精密度良好(RSD<10％，n=6)，回收率>80％，0c一茄碱和-卡茄碱定量限分剐为0．7和0．35g／kg(S／N=10)。结论本方法快速简单，重现性好，灵敏度高，适合于土豆和薯片中Ot一茄碱和d．卡茄碱的检测。关键词：超高效液相色谱．串联三重四极杆质谱法；键茄碱；-卡茄碱；土豆；植物毒

3、素；食品安全中图分类号：R155；TS215文献标志码：A文章编号：1004-8456(2014)03-0233—05DoI：10．13590／j．eifh．2014．03．007Determinationof口-solanineand·chaconineinpotatobyultrahighperformanceliquidchromatography-tandemtriplequadruplemassspectrometryWANGDan，DINGHao，CHENGLi，ZHOUShuang，ZHAOYun-feng(ChinaNation

4、alCenterforFoodSafetyRiskAssessment，Beijing100021，China)Abstract：objectiveAnultrahighperformanceliquidchromatography—tandemquadrupolemassspectrometry(UPLC-MS／MS、methodwasdevelopedforthedeterminationofa-solanineandOt-chaconineinpotatotuber．MethodsThesamplewasextractedwith5％ac

5、eticaicdandpurifiedwithCl8SPEcolumn(600CC)．TheextractionwasseparatedonawatersBEHHILICcolumn(100mm×2．1mm，1．7m)using88％acetonitrilewith10mmol／Lammoniumacetateasmobilephaseat0．3ml／min．ThedetectionwasperformedwithwatersXevoTQ·Susingpostiveelectrosprayionization(ESI)modeandmultip

6、le-reactionmonitoring(MRM)mode．ResultsTheresultsshowedthatthelinearrangefor口-solaninewas0．5-500ns／m1．TheLOQfora-solaninewas0．7and0．35P,g／kgfora-chaconine．ThemethodshowedgoodaccuracywithRSD<10％(，l=6)andrecovery>80％．ConclusionThismethodisfast，simpleandhasgoodreproducibility．It

7、iSsuitablefora．solanineandOt．chaconinedeterminationinpotatotuberandcdsps．Keywords：Ultrahighperformanceliquidchromatography-tandemquadrupolemassspectrometry；Ot-solanine；a·chaconine；potato；phytotoxin；foodsafety糖苷类生物碱由一个甾体生物碱与一个或一芽、高温储藏等均有可能造成土豆中Ot-茄碱和a一卡个以上的单糖结合形成。土豆中主要存在的糖苷茄碱

8、含量的升高“。ot一茄碱具有抗肿瘤、平喘、降类生物碱为一茄碱和一卡茄碱，其含量占土豆中糖压、镇痛等药理作用，但是过量摄入可能造成急性苷类生物碱总量的9