gb 1886.141-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 d-核糖

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1、中华人民共和国国家标准GB1886.141—2016食品安全国家标准食品添加剂d-核糖2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.141—2016食品安全国家标准食品添加剂d-核糖1范围本标准适用于以葡萄糖为原料用发酵法制得的食品添加剂d-核糖。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称(3R,4R,5R)-5-(羟甲基)四氢呋喃-2,3,4-三醇2.2分子式C5H10O52.3结构式2.4相对分子质量150.13(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感

2、官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至微黄色将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察状态结晶性粉末3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。1GB1886.141—2016表2理化指标项目指标检验方法d-核糖含量,w/%97.0~103.0附录A中A.2熔点/℃80.0~90.0附录A中A.3比旋度(20℃)-21.0°~-19.0°GB/T14454.5a干燥减量,w/%≤2.0附录A中A.4灼烧残渣,w/%≤0.2附录A中A.5溶液透光率/%≥95.0附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg)≤0.1GB5

3、009.12或GB5009.75砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB5009.11或GB5009.76a试样浓度:4%(质量分数)水溶液。3.3微生物限量微生物限量应符合表3的规定。表3微生物限量项目限量检验方法菌落总数/(CFU/g)≤100.0GB4789.2霉菌、酵母菌/(CFU/g)≤100.0GB4789.15大肠菌群/(CFU/g)≤10.0GB4789.3沙门氏菌/(Neg/25g)不得检出GB4789.42GB1886.141—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试

4、剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2d-核糖含量的测定A.2.1方法提要采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对试样进行分离测定的色谱方法。注入的试样,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。A.2.2仪器和设备A.2.2.1高效液相色谱仪。A.2.2.2ShodexKS-801或

5、其他等效的色谱柱。A.2.2.310μL定量环。A.2.2.4电子分析天平(万分之一)。A.2.3分析要求A.2.3.1相关杂质:主峰前阿拉伯糖与d-核糖主峰达到完全分离。A.2.3.2鉴别:在含量测定项下记录色谱图,对照品溶液的主峰保留时间与试样溶液的主峰保留时间应一致。A.2.3.3系统适应性:分离度≥1.2、相对标准偏差≤0.5%、对称因子≤1.3、理论塔板数≥2500。A.2.4色谱条件A.2.4.1流速:1.0mL/min。A.2.4.2色谱柱温度:80℃。A.2.4.3检测器温度:40℃。A.2.4.4检测器:折光检测器。

6、A.2.4.5进样量:10μL。A.2.4.6运行时间:15min。A.2.4.7流动相:水。A.2.5溶液制备A.2.5.1流动相溶液制备使用色谱级蒸馏水,流动相要用0.45μm的水相滤膜过滤后并超声15min,待用。3GB1886.141—2016A.2.5.2杂质溶液的配制方法精确称取5mg阿拉伯糖置于25mL容量瓶中,用2%的d-核糖溶液稀释并定容至刻度。A.2.5.3对照品液精确称取三份对照品各0.5g(精确至0.0002g)置于25mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,摇匀待用。A.2.5.4试样溶液精确称取两份试样各0

7、.5g(精确至0.0002g)置于25mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,摇匀待用。试样与对照品溶液需要通过0.45μm水相滤头过滤后进样。A.2.6分析步骤A.2.6.1系统适应性按液相色谱仪检验操作规程,开启仪器并使仪器达到稳定状态后,首先进一针(定量环10μL)相关杂质(阿拉伯糖)溶液,要求阿拉伯糖的分离度≥1.2、d-核糖主峰的对称因子≤1.3、d-核糖主峰的理论塔板数≥2500,以验证主峰前的相关杂质与d-核糖主峰达到完全分离。之后进一针空白,以验证主峰前的相关杂质没有残留峰。最后用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序

8、依次注入色谱(定量环10μL),每个对照品分别进两针,共计六针,分别计算校正因子f1~f6,利用校正因子按式(A.1)计算得RSD≤0.5%。相对标准偏差RSD,按式(A.1)计算:nfi-f?∑(n-1)i=1RSD=

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