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1、中华人民共和国国家标准GB1886.177—2016食品安全国家标准食品添加剂D-甘露糖醇2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.177—2016食品安全国家标准食品添加剂D-甘露糖醇1范围本标准适用于以淀粉、淀粉糖或蔗糖为原料制得的食品添加剂D-甘露糖醇。2结构式、分子式和相对分子质量2.1结构式2.2分子式C6H14O62.3相对分子质量182.17(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法
2、色泽白色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线状态结晶性粉末或颗粒下观察其色泽和状态,并品其滋味滋味微甜3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。1GB1886.177—2016表2理化指标项目指标检验方法D-甘露糖醇含量(以干基计),w/%96.0~101.5附录A中A.3干燥减量,w/%≤0.3GB5009.3直接干燥法apH(100g/L溶液)4.0~7.5GB/T9724灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.4还原糖,w/%≤0.3附录A中A.5镍(Ni)/(mg/kg)≤1.0GB5009.138铅(Pb)/(
3、mg/kg)≤1.0GB5009.75或GB5009.12a干燥温度为105℃±2℃,干燥时间为4h。2GB1886.177—2016附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1颜色反应称取适量试样,配制成13.3g/L试样溶液,取3mL置于15mL试管
4、中,加入3mL新制的100g/L儿茶酚溶液,混匀。再加入6mL硫酸,混匀。将该试管在火焰上缓缓加热30s,溶液应呈深粉色或酒红色。A.2.2色谱试验在D-甘露糖醇含量测定试验中,试样溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。A.3D-甘露糖醇含量(以干基计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1山梨糖醇标准品:纯度≥98%。A.3.1.2D-甘露糖醇标准品:纯度≥99%。A.3.2仪器和设备高效液相色谱仪:配备示差折光检测器,或其他等效的检测器。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1色谱柱:以钙型强酸性
5、阳离子交换树脂为填充剂,专用于糖或糖醇分析的色谱柱(Φ7.8mm×30cm),或其他等效的色谱柱。A.3.3.2流动相:GB/T6682规定的一级水。A.3.3.3柱温:80℃。A.3.3.4检测器温度:35℃~55℃。A.3.3.5流速:0.5mL/min。A.3.3.6进样量:20μL。A.3.4分析步骤A.3.4.1分离度溶液的制备称取适量山梨糖醇标准品和D-甘露糖醇标准品,配制成浓度为4.8g/L的山梨糖醇和D-甘露糖醇3GB1886.177—2016分离度溶液。A.3.4.2标准溶液的制备称取D-甘露糖醇标准品0.
6、5g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。A.3.4.3试样溶液的制备称取试样0.5g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。A.3.4.4系统适用性试验A.3.4.4.1对分离度溶液进行色谱分析,山梨糖醇和D-甘露糖醇的分离度R≥2.0。A.3.4.4.2对标准溶液进行色谱分析,重复进样次数至少2次,检测所得结果的相对标准偏差≤2.0%。A.3.5测定在A.3
7、.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行测定,记录所得的标准溶液中D-甘露糖醇峰面积和试样溶液中D-甘露糖醇峰面积。A.3.6结果计算D-甘露糖醇含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:Aucs×100w1=×100%…………………………(A.1)Ascu×(100-w)式中:Au———试样溶液中D-甘露糖醇峰面积值;cs———标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);100———质量换算系数;As———标准溶液中D-甘露糖醇峰面积值;cu———试样溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);w———试样的
8、干燥减量,单位为克每百克(g/100g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.4灼烧残渣的测定A.4.1试剂和材料硫酸。A.4.2仪器和设备A.4.2.1坩埚。A.4.2.2高温炉。A.4.2.3干燥器。A.4.3分析步
