浅析超声波法乙醇提取山楂叶黄酮

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1、浅析超声波法乙醇提取山楂叶黄酮　　摘要：楂叶中有效成分黄酮的提取，目前广泛使用的乙醇提取法存在提取温度高、时间长等缺点，本文研究在超声波条件下，采用正交实验设计考察了乙醇浸提山楂叶中黄酮的提取工艺条件。 关键词:超声波；乙醇；山楂叶；黄酮 　　作者简介：邓光辉,男，教授，主要从事天然产物化学研究。 　　基金项目：广西省科学基金项目(桂科基:0236037)，广西教育厅项目(桂教科研[2002]316号)资助 　　黄酮类成分有降压、降血脂、增加冠脉流量、强心、抗心律不齐等药理作用。山楂果肉及山楂叶中含有丰富的黄酮类化合物，由于其对心脑血管疾病有显

2、著疗效而被受人们的关注。山楂叶中有效成分黄酮的提取，目前广泛使用的乙醇提取法，是采用索氏提取器回流提取。但此方法存在提取温度较高、提取时间长、乙醇消耗大、成本高等缺点。超声技术应用于提取山楂叶中黄酮的研究尚未见报道。本研究在超声波条件下，采用正交实验设计考察了乙醇浸提山楂叶中黄酮的提取工艺条件。 1实验部分 1.1材料试剂与仪器 　　KQ-32000DB型数控超声波仪；916型紫外-可见分光光度计，离心沉淀器，分析天平，循环水式多用真空泵。 山楂叶：采自广西靖西。 芸香叶苷：即芦丁。 1.2实验方法 1.2.1芦丁标准曲线的绘制 　　芦丁的测定

3、采用亚硝酸钠-硝酸铝分光光度法。精密称取芦丁42.5mg，用60%的乙醇溶解并稀释至250ｍL，作为芦丁标准液。精密量取1、2、3、4、5、6mL芦丁标准液，分别置25mL容量瓶中，各加水至6mL，加5%亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6min；加10%硝酸铝溶液1mL，混匀，放置6ｍin；加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min；以试剂空白作参比，用1cｍ比色皿在500nm波长处测定吸光度。所得数据经回归处理，回归方程为ｙ=0.0885A+0.0013，ｒ=0.9998。芦丁浓度在0.02-1.212mg/ml范围内具良好的线

4、性关系。 1.2.2山楂叶中总黄酮含量测定 　　将剪碎的山楂叶2.0g置于索氏提取器中，加入100mL60%乙醇液索氏回流提取3h，将提取液过滤，残渣用60%乙醇液洗涤3次，合并滤液，定容于250mL，放置2h后，离心沉淀20min。取上层清液1mL按亚硝酸钠-硝酸铝分光光度法测定吸光度，计算山楂叶中总黄酮含量为4.10%。 　　1.2.3超声波乙醇提取山楂叶中黄酮的方法称取2.0g剪碎的山楂叶于100mL圆底烧瓶中，按一定的料液比加入乙醇提取剂，在搅拌条件下，将圆底烧瓶置于超声波仪中用超声波处理一定时间后过滤，残渣用相应的提取剂洗涤3次，合并

5、滤液，定容于250mL，放置2h后，离心沉淀20min，取上层清液1mL亚硝酸钠-硝酸铝分光光度法测定吸光度，计算总黄酮提取率。 2结果与讨论 2.1乙醇浓度对黄酮提取率的影响 　　在常温下，料液比1/25，不同乙醇浓度的条件下，进行超声波处理20min，结果见图1。从图1可知，乙醇浓度在50%~70%时，有较高的提取率。乙醇浓度大于70%以后，黄酮提取率大幅度降低。较高乙醇浓度有利于提高黄酮提取率，但高浓度乙醇使其他醇溶性杂质的溶出增多，有效成分溶出减少。 2.2超声波处理时间对黄酮提取率的影响 　　在常温下，乙醇浓度60%，料液比1/2

6、5，搅拌条件下做不同超声波处理时间对黄酮提取率的影响实验。结果如图2，提取时间在15至45min之间提取率随时间的延长而提高，45min后基本达到平衡。 2.3最佳提取条件的确定 　　为了获得以乙醇作为提取剂时，超声提取山楂叶中黄酮的最佳工艺条件，利用正交法“均衡分散”的特点，以不同的乙醇浓度，不同的处理时间，不同的料液比为主要考察因素，以浸取样品中总黄酮的提取率为主要考察指标，确定最佳提取条件。 表1正交因子水平表 因子乙醇浓度/%时间/min料液比 水平ABC 150451/25 260301/20 370151/30 　　按表1

7、的正交因子水平设计L9(34)正交实验，实验设计与结果见表2。 表2正交实验方案及实验结果 因子ABC提取率/% 水平 111388.18 212185.29 313268.96 421287.22 522370.25 623165.92 731166.41 832258.12 933357.85 k1242.43241.81217.62 k2223.39213.66214.30 k3182.38192.73217.44 R60.0549.083.30 　　从表2的正交实验数据及计算结果可知，极差值反映的因子影响顺序为A>B>C，乙醇浓

8、度对提取率影响最大，其次是超声波提取时间，料液比的影响最小。对于A因素有K1>K2>K3，对于B因素有K1>K2>K3，对于C因素有K1>K3>K2，