SN 0206-1993 出口活鳗鱼中喹酸残留量检验方法

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1、SI中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0206一93出口活鳗鱼中0}.Cr}喳酸残留量检验方法Methodfordeterminationofoxolinicacidresiduesinliveeelforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口活鳗鱼中of喳酸残留量检验方法sN02Co一93Methodfordeterminationofoxolinicacidresiduesinliveeelforexport主题内容与适用范围本标准规定了出口活鳗鱼

2、中嗯哇酸残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。术标准适用于出口活鳗鱼中嗯哇酸浅留量的检验。2抽样与制样2门检验批和抽样数量按出口活鳗鱼同一养殖池塘、同一规格鳗鱼为一检验批随机抽取活鳗鱼。.3Rg作为实验室样品，标明标记并及时送实验室。2.2试样制备送实验室待测活鳗鱼，将其窒息后，开膛，去除内脏，用捣肉机捣碎成浆状，然后按四分法分样均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记2.3试祥的保存将试样于一18『C冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.测定方法3.1方法提要样品经捣碎后，用二氯甲烷提取，除去

3、溶剂后，残渣用稀盐酸溶液和正己烷处理以去除脂肪，然后用二氯甲烷萃取。在减压下除去提取液中有机试剂，然后在重氮甲烷一乙醚溶液中甲基化，吹干，残留物溶于甲醉水溶液中，用液相色谱仪进行测定。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，能蒸溜者须经重蒸馏;水指蒸馏水h相适应的去离子水3.2.1乙醚3.2.2二撅甲烷。3.2.3正己烷。3.2.4甲醉‘3.2.5无水硫酸钠3.2.6盐酸溶液:1mot,t3.2.7海砂:分析用3-2.8重氮甲烷溶液配制:将装有氢氧化钾水溶液(浓度。.6g/mL)10mL、乙醇35mL及乙醚10ml-的混合液的双口蒸馏瓶.祝于有磁力搅拌

4、器加热板上的水浴中，水温70C。将搅拌子放入瓶中.接上滴液漏斗和高效冷凝器，中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1SN0206一93冷凝器后串连两个125mL的烧瓶。在二个烧瓶中各放10mL乙醚，出口管均应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却这两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌，边通过滴液漏斗滴加盛有21.5gN一甲基-N-亚硝基-P一甲茉磺酞胺溶解于140mL乙醚的溶液。滴完全部溶液的时间控制在20min以上。当蒸馏液近于无色时，停止蒸馏将两个接收瓶中的液体合并，在70℃水浴上再蒸馏，其蒸馏液作为重氮甲烷溶液，此溶液应

5、密I*_于冰箱中保存，保存期为一个月。3,2.9PfI'4x标准品:纯度>99%.3.210嗯唆玻标准溶液:准确称取10.0mg嗯嚓酸标准品溶于丙酮中，并在100mL容