SN 0284-1993 出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验方法荧光法.pdf

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1、SII中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0284一93出口禽肉中癸氧喳醋残留量检验方法荧光法Methodforthedeterminationofdecoquinateresiduesinpoultrymeatforexport-Fluorometricmethod1993一12一28发布1994一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口禽肉中癸氧喳醋残留量检验方法荧光法SN0284一93Methodforthedeterminationofdecoquinateresiduesinpoultrymeatforex

2、port-Fluorometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了出口禽肉中癸氧哇醋残留量检验的抽样、制样和荧光法测定方法。本标准适用于出口鸡肉中癸氧哇酷残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-25126^1005101^25010251^-50015501^-1000171001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取500g(或一袋)作为原始样品，原始样品总量不得少于Zkg.加封后，标明标记，

3、及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一1s℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.测定方法方法提要试样在甲醉一三氯甲烷中匀浆，加入偏磷酸后，癸氧哇醋被提取到三氯甲烷中，在弗罗里硅土层析柱中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994一05一01实施ISN0284一93上与干扰物质分离，用氯化钙一甲醉溶液洗脱往上的癸氧哩酷，荧光法测定。3.2试剂和材料3.2.1甲醇:分析纯，重蒸馏

4、，收集64^650C馏分。3.2.2三盆甲烷:分析纯，重蒸馏.3.2.3无水氯化钙:分析纯。3.2.4偏磷酸:分析纯。I2.5甲醇一三氯甲烷(4+1),3.2.6洗脱液:将10g无水氯化钙溶解于1L重燕馏甲醉中，放置24h。取澄清液备用。3.2.7偏磷酸溶液;将50g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏，使用冷溶液.3.2-8弗罗里硅土:100200目，层析用。于1300CA箱中活化5h，取出，放置干燥器中冷却备用。3.2.9癸氧哇醋标准品;纯度)99X,3.2.10癸氧哇醋标准溶液:准确称取适量的癸xviro标准品，用三氯甲烷配成浓度为2001}g/mL的标准储备洛液，根据

5、需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1荧光分光光度计，配有10mm荧光比色皿。3.3.2组织捣碎机。3，3.3刻度试管:15mL,具塞。3.34高速匀浆器I15离心管:50mL，具塞。3.3.6分液漏斗:250mL,3}3.7层析住:玻璃柱，200mmX10mm(内径)。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5mL三氯甲烷，然后加。.4士。01g弗罗里硅土。再加入2mL三氯甲烷并用细玻璃棒搅动，用三氯甲烷冲洗柱壁。临使用前制备。3.4测定步骤3.4门提取称取试样20g(精确到。·1g)于高速匀浆器中，加入80士1g甲醇一三氯甲烷(4十1)。匀浆1min后转入离心

6、管中，在约2000r/min下离心5min,倾出并称取50g上清液(相当于10g样品)于250mL分液漏斗中。加入100mL偏磷酸溶液(3.2-7)，将分液漏斗颠倒50次，静置分层10min，收集三氯甲烷层保留水相。再加人10mL三氯甲烷于分液漏斗中，如前摇动和分层。合并两次三氯甲烷提取液，加入2mL甲醉，并用三氯甲烷稀释至25mL,3.4.2净化将25mL提取液加于层析柱中，用10mL甲醇洗层析柱，弃去流出液。用15mL洗脱液(3.2.6)进行洗脱，收集15mL流出液，供侧定。3.4.3测定3.4.3门分光荧光条件a.激发波长:265nm;b.发射波长:390nm,3.4

7、-3.2标准曲线的绘制在4个250mL的分液漏斗中，分别加入55mL(50g)甲醉一三氯甲烷(4十1)溶液，再分别加入0.0,0.1,0.3和0.5mL标准S作溶液(10pg/mL)，其中分别含0,1,3和5Kg癸氧喳酷。从“加入100mL偏磷酸溶液(3.2.7)·一”开始按测定步骤操作。用荧光强度与对应的癸氧喳酷(tag/mL)绘制标准曲线。3.4.3.3荧光分光测定测定样液中癸氧哇酷的荧光强度。样液中葵氧喳醋含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线sx0284一93查得样液中癸氧喳酷的浓度(pg/mL),3.4