浙贝母提取工艺的优化选择

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1、浙贝母提取工艺的优化选择浙贝母提取工艺的优化选择更新日期：2009-07-29点击：苏碧茹*　程艳阳　陈斌摘　要　以总生物碱含量为指标，采用正交试验法考察提取溶媒、溶媒浓度、药材处理方法、提取次数等因素对总生物碱提取效果的影响。结果表明，浙贝母的最佳提取工艺条件为以95%乙醇提取2次，每次1h，整粒提取，溶媒量6倍，药材不需碱处理。关键词　浙贝母　总生物碱　提取工艺　正交试验　　浙贝母的功效是清热润肺、化痰止咳，其主要有效成分贝母碱具有化痰镇咳的作用〔1〕。为了制定科学合理的提取工艺，保证有效成分的提取效率，特以总生物碱含量为指标，用正交试验法作最佳提取工艺

2、的研究。1　仪器与试药　　华里安CARY-1型紫外分光光度计，浙贝母药材购自广州市药材公司，贝母素甲对照品由中国药品生物制品检定所提供，所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2.1　样品的提取：取浙贝母药材8份，每份30g，按表1条件进行药材处理及提取，测定提取液的最后体积，作为供试品溶液。2.2　总生物碱的测定〔2〕2.2.1　标准曲线制备：精密称取贝母素甲对照品5.1mg，置50mL容量瓶中，加氯仿溶解至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密吸取5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL至25mL容量瓶中，加缓冲液(pH＝5.0)5mL，溴麝香草酚蓝试液2

3、mL，摇匀，再加氯仿至刻度，充分摇匀，移入分液漏斗中，放置分层，取下层液作测试液。以氯仿同法操作作空白对照，先用350～450nm波长进行扫描，得λmax为410nm，测定吸收度值，得回归方程为：A＝1.9595C＋0.0122，r＝0.9992。2.2.2　样品的测定：分别精密吸取供试品溶液2mL，置25mL容量瓶中，加缓冲液(pH＝5.0)5mL，溴麝香草酚蓝试液2mL，摇匀，再加氯仿至刻度，充分摇匀，移入分液漏斗中，放置分层，取下层液比色测定。另取蒸馏水2.0mL同法操作，作为空白溶液。在410nm波长处测定吸收度值，并按回归方程计算样品液中总生物碱含

4、量。2.3　正交试验及结果：根据有关资料及经验，拟定7个因素，每个因素选择2个水平(表1)，按L8(27)正交设计表对总生物碱进行提取和测定，结果见表2，方差分析见表3。表1　因素水平水平溶媒A浓度B(%)药材处理C提取次数D提取时间E(h)粒度F溶媒量G1乙醇6010%Na2CO3浸30min21碎粒6倍2水95不处理32整粒9倍表2　试验方案与结果试验号ABC因素DEFG试验指标总生物碱含量(%)111111110.163211122220.240312211220.280412222110.310521212120.148621221210.12872

5、2112210.095822121120.126Ⅰ0.9930.6790.6240.6060.6970.7470.696　Ⅱ0.4970.8110.8660.8840.7930.7430.794T＝1.49R0.4960.1320.2420.1100.0960.0040.898　表3　方差分析方差来源偏差平方和自由度均方F值PA0.030710.030774.70＜0.01B4.375×10－314.375×10－310.63＜0.05C7.325×10－317.325×10－517.81＜0.05D1.738×10－311.738×10－34.22＞0.0

6、5E3.25×10－513.25×10－50.079＞0.05F2.0×10－612.0×10－60.0049＞0.05G1.2×10－311.2×10－32.91＞0.05e(误差)1.235×10－331.235×10－3　　　F0.01(1，3)＝34.11　F0.05(1，3)＝10.133　小结3.1　方差分析表明，提取溶媒对贝母碱的提取效果影响极显著，溶媒浓度、药材处理次之，提取时间、提取次数、粒度、溶媒量对结果几乎无影响。3.2　从表2结果表明，提取效果最佳的第4号(A1B2C2D2E1F1G1)，即以95%乙醇提取3次，每次2h，碎粒提取，溶

7、媒量6倍，药材不需10%Na2CO3处理。计算选优为A1B2C2D2E2F1G2，即除溶媒9倍外，其余相同，但从表3看，溶媒量等对结果几乎无影响，可任取其一水平，从节约成本考虑，选择最佳提取工艺为A1B2C2D1E1F2G1，即以95%乙醇提取2次，每次1h，整粒提取，溶媒量6倍，药材不需10%Na2CO3处理。*Address:SuBiru,GuangzhouNo.1FactoryofChineseMateiaMedica,Guangzhou作者单位：苏碧茹　程艳阳　陈斌广州中药一厂(510130)参考文献　[1]　中国医学科学院药物研究所等编.中药志(Ⅰ

8、).北京：人民卫生出版社，1982：93　[2]　刘