栀子提取工艺的优化

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1、栀子提取工艺的优化摘要：目的：研究栀子中有效成分栀子苷最佳提取方法和条件。方法：以栀子苷含量为考察指标，以HLPC、紫外分光光度法为含量测定方法，对栀子的不同提取工艺进行比较，采用正交设计法优选出栀了苷的最佳提取工艺。结果：醋酸乙酯提取法对栀子苷的提取量最大，且提取物中栀子黄色素杂质很少，提温度为75℃，料液比为50mL，浸提时间为3h，浸提级数为1，栀子苷提取得率为4．12％。结论：醋酸乙酯提取法为最佳提取方法，浸提温度为75℃，料液比为1：5(g：mL)，浸提时间为3h，浸提级数为1为栀子苷提取最佳条件。关键词：栀子，栀

2、子苷，HPLC，紫外分光光度法，正交试验，提取工艺实验材料栀子，江西省樟树中药饮片厂；UV．2201PC型紫外．可见分光扫描仪(日本岛津)，栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110749，200309)；其余试剂均为分析纯。实验方法1栀子栀子苷的含量测定方法1．1对照品溶液的配制精密称取栀子苷对照品11．83mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8mL，置lOmL~瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。1．2样品溶

3、液的配制精密量取定容后的样品溶液lmL，置20mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液lmL，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。1．3检测波长的确定采用紫外分光光度法，以栀子苷对照品溶液和样品溶液，在200~600nm下扫描，在238nm波长处均具有最大吸收，故确定检测波长为238nm。紫外扫描图见图1。图1对照品和样品的UV扫描图2．1．4标准曲线的绘制取上述配制的系列对照品溶液，在238nm波长处测定吸光度，结果见表1。表1线性关系考察结果栀子苷浓度（ug/ml）4.7329.46418.9

4、2828.39237.896吸光度（OD）值0.1660.2550.5000.7500.998以对照品浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，回归方程为：A=0．0254C+0．0283R=0．9993由此可见，栀子苷的浓度在4．732-37．8561~g／mL的范围内线性关系良好。结果见图2。图2栀于苷标准曲线2．1．5方法学考察精密度考察结果：取6份浓度18．928p~g／mL的栀子苷对照品溶液，在238nm波长下测定吸光度，计算RSD=0．23％，表明方法的精密度良好。精密度考察结果编号123456RS

5、D(%)吸光度0.5010.5010.5020.5020.4990.5000.23稳定性考察结果：取新配制的乙醇回流样品溶液，每1h测定1次，连续测定6次，计算RSD=0．63％，表明样品溶液在6h内基本稳定。表3稳定性考察结果编号123456RSD(%)吸光度0.4090.4100.4140.4120.4160.4110.63重复性考察结果：取同一批乙醇回流样品溶液6份，按样品溶液的配制项下配制，测定吸光度，计算RSD=I．60％，表明重复性良好。表4重复性考察结果编号123456RSD(%)吸光度0.4510.4560.

6、4520.4570.4670.4681.6回收率考察结果：取栀子药材6分，每份0．05g，精密称定，加入浓度为90．121．zg／mL的对照品溶液10mL，按乙醇回流方法及样品溶液的配制方法操作，测定吸光度，计算加样回收率，其平均值为102．31％，RSD=0．85％(n=6)。表5回收率考察结果编号样品栀子苷的含量（ug）加入量（ug）测得量（ug）回收率（%）平均值（%）RSD(%)1916.2901.21883.3103.632903.6901.21858.9103.003905.4901.21838.5101.771

7、02.310.854907.2901.21843.1101.925901.8901.21825.7101.266910.8901.21853.8102.313．2提取方法的比较取干燥的栀子果实(除去腐烂变质)，去壳，粉碎，过4

8、目筛后，放置待用。3．2．1实验方法准确称取10．0g的栀子粉末各四份于圆底烧瓶中，分别以料液比1：5(g：mL)用乙醚、95％乙醇、醋酸乙酯和水四种不同的溶剂提取出栀子苷，过滤得栀子苷粗提溶液，用紫外．可见分光光度法测其在440nm及238nm处的吸光度。其工艺过程如下：(1)水提取法：称取栀子果实

9、粉末10．0g，加入20mL的清水，用水浴加热至90～95。C，保温搅拌1h，趁热过滤，滤渣分别用20mL、10mL清水按此法再提取2次。合并3次所得滤液，用水浴减压蒸发，浓缩至原体积一半，冷却至室温，再加入等体积的95％的乙醇，充分搅拌，静置12h，先过滤清液，再过滤沉淀，用水浴将滤液减