食品中维生素ADE的测定 标准文本.doc

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1、中华人民共和国国家标准GB     —XXXX食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施GBXXXX—XXXX前  言本标准代替GB5413.9-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》、GB/T5009.82-2003《食品中维生素A和维生素E的测定》、GB/T9695.26-2008《肉与肉制品维生素A含量测定》、GB/T9695.30-2008《肉与肉制品维生素E含量测定》、NY/T1598-2008《食用植物油中维生素

2、E组分和含量的测定高效液相色谱法》.本标准与GB5413.9-2010、GB/T5009.82-2003、GB/T9695.26-2008、GB/T9695.30-2008、NY/T1598-2008相比，主要变化如下：——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定”——本标准规定了食品中维生素A、E的两种测定方法－反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法。——本标准规定了食品中维生素D的两种测定方法－液相色谱—串联质谱法和高效液相色谱法。——修改了苯并芘内标定量法，改用外标法定量。——修改了维生素E

3、异构体的反相色谱分离条件，可同时分离测定4种生育酚异构体。——减少了“比色法”测定维生素A。——增加了“维生素A和E的测定正相高效液相色谱法”——增加了“维生素D的测定液相色谱—串联质谱法”——修改了“维生素D的测定高效液相色谱法”——修改了标准溶液的标定方法，增加了ß-生育酚的标准浓度校正系数。——增加了“操作注意事项”部分。4GBXXXX—XXXX食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定1范围本标准规定了食品中维生素A和E的两种测定方法－反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法。本标准规定了食品中维生素D的两种

4、测定方法－液相色谱—串联质谱法和高效液相色谱法。本标准第一法适用于各类食品中维生素A和E的测定，本标准第二法适用于各类食用油、坚果、豆类和辣椒粉等天然食物中维生素A和E的测定，本标准第三法适用于各类食品中维生素D2和D3的测定，本标准第四法适用于各类强化食品中维生素D2或D3的测定。第一法食品中维生素A和E的测定反相高效液相色谱法2原理试样中的维生素A及维生素E经皂化、提取、净化、浓缩后，用高效液相色谱C30或PFP反相柱将维生素A、维生素E的四种生育酚异构体与其他杂质分离，经紫外检测器或荧光检测器检测，外标法定量。

5、3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1无水乙醇（C2H5OH）：经检查不含醛类物质，检查方法参见附录C。3.1.2抗坏血酸（C6H8O6）。3.1.3氢氧化钾（KOH）。3.1.4乙醚（（CH3CH2）2O）：经检查不含过氧化物，检查方法参见附录C。3.1.5石油醚(C5H12O2)：沸程为30℃～60℃。3.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）。3.1.7pH试纸(范围1－14)。3.1.8甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.9Taka-淀粉酶：活

6、力单位≥100U/mg。4GBXXXX—XXXX3.2试剂配制3.2.1氢氧化钾溶液（50g/100g）：称取50g氢氧化钾，加入50ml水溶解，冷却后，储存于聚乙烯瓶中。3.2.2石油醚-乙醚溶液（1+1，体积比）：200mL石油醚，加入200mL乙醚，混匀。3.3标准物质3.3.1维生素A标准物质：视黄醇（C20H30O）：纯度≥95%。3.3.2维生素E标准物质：a-生育酚（C29H50O2）,纯度≥95%；ß-生育酚（C28H4802）,纯度≥95%；γ-生育酚（C28H4802）,纯度≥95%；δ-生育酚（

7、C27H4602）,纯度≥95%。3.4标准溶液配制3.4.1维生素A标准贮备溶液（0.500mg/mL）：准确称取25.0mg维生素A标准物质，用无水乙醇溶解于50mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度约为0.500mg/mL。将溶液转移至棕色试剂瓶中，密封后，在-20℃下避光保存。临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校准（校准方法参见附录A.1）。3.4.2维生素E标准贮备溶液（1.00mg/mL）：分别准确称取a-生育酚、ß-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚各50.0mg，用无水乙醇溶解于50mL容量瓶中，定容至刻

8、度，此溶液浓度约为1.00mg/mL。将溶液转移至棕色试剂瓶中，密封后，在-20℃下避光保存。临用前将溶液回温至20℃，并进行浓度校准（校准方法参见附录A）。3.4.3维生素A和维生素E混合标准溶液中间液：准确吸取维生素A标准贮备溶液1.00mL和维生素E标准贮备溶液各10.00mL于同一50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液中维生素A浓度