食品中碘的测定 标准文本.docx

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1、中华人民共和国国家标准GBXXXX—XXXX食品安全国家标准食品中碘的测定（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施GBXXXX—XXXX前  言本标准代替GB/T13025.7-2012《制盐工业通用试验方法碘的测定》、GB5413.23-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中碘的测定》。本标准对以上标准进行整合，主要修改如下：——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中碘的测定”；——根据测定原理和适用范围不同，整合成三个方法：直接滴定法、氧化还原滴定法、气相色谱法；——删除“砷铈

2、催化分光光度法”；——修改了方法的适用范围；——修改了试样制备和样品前处理方法。9GBXXXX—XXXX食品安全国家标准食品中碘的测定1　范围本标准规定了食品中碘的测定方法本标准第一法直接滴定法适用于添加碘酸盐的加碘食用盐中碘的测定本标准第二法氧化还原滴定法适用于海带、紫菜、裙带菜等富碘食品和加碘食用盐中碘的测定。本标准第三法气相色谱法适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。第一法直接滴定法2　原理在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘的含量。IO3-+5I-+6H+

3、→3I2+3H2O2S2O32-+I2→2I-+S4O62-3　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.1　试剂3.1.1　磷酸（ρ=85%）。3.1.2　碘化钾(KI)：优级纯。3.1.3　碘酸钾(KIO3)：优级纯。3.1.4　硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。3.1.5　可溶性淀粉。3.2　试剂配制3.2.1　磷酸溶液(1mol/L)：量取17mL85%磷酸，加水稀释至250mL。3.2.2　碘化钾溶液(50g/L)：称取25.0g碘化钾，用水溶解并

4、稀释至500mL，贮存于棕色瓶中，现用现配。3.2.3　淀粉溶液(5g/L)：称取0.5g淀粉放入200mL烧杯中，加入少许水调成糊状，倒入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5min，冷却，现用现配。3.3　标准溶液配制及标定9GBXXXX—XXXX1.1.1　碘酸钾标准溶液：准确称取1.427g于110℃±2℃干燥至恒重的碘酸钾基准试剂，置于150mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，将此溶液准确稀释20倍，得到浓度为C(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L碘酸钾标

5、准溶液。1.1.2　硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.1mo1/L]：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和1.0g氢氧化钠，用1L新煮沸冷却的蒸馏水溶解，贮于棕色试剂瓶中。取上层清液稀释50倍，贮存于棕色试剂瓶中，备用。或直接购买有标准溶液证书的硫代硫酸钠标准滴定溶液。1.1.3　标定：吸取10.00mL浓度为2.000×10-3mol/L碘酸钾标准溶液(3.3.1)于250mL碘量瓶中，加50mL水、2mL磷酸溶液(3.2.1)、5mL碘化钾溶液(3.2.2)，立即用硫代硫酸钠

6、标准滴定溶液(3.3.2)滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入5mL淀粉溶液(3.2.3)，继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗体积V。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：C1=C0×10.00V……………………………………(1)式中：C1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；C0—碘酸钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；10.00—吸取碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V—硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)。1.1.4　硫代硫酸钠

7、标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.01mo1/L]用移液管准确移取10.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.3.3)于100mL容量瓶中，用水定容。2　仪器和设备2.1　分析天平，感量为0.1mg。2.2　碘量瓶：250mL。2.3　10mL棕色酸性滴定管，最小刻度为0.05mL。2.4　25mL棕色酸性滴定管，最小刻度为0.1mL。3　分析步骤3.1　试样中碘的滴定准确称取试样10g(精确至0.1mg)，置于250mL碘量瓶中，加入50mL水溶解后，加入2mL磷酸溶液、5mL碘化钾溶液，立即用0.01

8、mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)。3.2　空白试验在250mL碘量瓶中加入50mL水，以下按照5.1步骤操作，记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积（V0）。4　分析结果表述9GBXXXX—XXXX试样中碘的含量以质量分数X1计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算：X1=(V1—