最新离子色谱法课件ppt.ppt

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1、离子色谱法什么是离子色谱?利用色谱技术测定离子型物质的方法色谱:用于分析的一种分离技术离子型物质:在水溶液中电离，具有+或–电荷的元素阴离子　：　Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－阳离子　：　Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋慢中等快色谱分离Temporalcourse淋洗液离子色谱的特点不同的操作者都可得到好的样品分析重现性经过稀释、过滤后可以测定多种样品多价态可氧化元素（NO2-&NO3-,SO32-&SO42-etc.）,不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+etc.）可单独测定某种离子.（通常为同时测定)离子色谱的基本构成

2、样品进样：样品环进样分离：　离子交换分离检测：　电导检测（抑制型)开始分析废液样品淋洗液至分离柱进样阀样品装样废液淋洗液至分离柱定量环进样（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）样品环分离的方式离子排斥：离解常数和疏水性离子对(RP)：对离子对试剂的亲和力离子对化合物的疏水性离子抑制(RP)：在特定pH下的疏水性反相：疏水性离子交换：离子价态和离子半径ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋

3、＋＋＋Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＨＣＯ３－Ｃｌ－ＳＯ４２－Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Temporalcourse离子交换分离机理ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＨＣＯ３－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋

4、＋＋＋分离阴离子Column：IonPacAG12A/AS12AEluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecyclemode)0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-Column:IonPacCS12A,CG12AEluent:20mMMethanesulfonicacidFlowrate:1.0mL/minDetection:Conductivity（CSRS

5、Recyclemode)分离阳离子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+µSColumn：IonPacICEAS1Eluent：0.4mMOctonesulfonicacidFlowrate：1.0mL/minSuppressor：AMMS-ICEⅡRegeneratorliquid：5mMTBAOH／50mMH3BO3Detection：Conductivity离子排斥法分离有机酸20100保留时间(min)0µS5123451.甲酸2.乙酸3.丙酸4.丁酸5.戊酸检测方式电导检测具有电导

6、性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器电化学(安培法)在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应紫外－可见光度法紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强可进行柱后衍生荧光法HPLC电导检测器测定溶液流过电导池电极时的电导率可检测大部分离子型化合物溶液至检测池电极检测池抑制器的作用废液BackGround：Na2CO3/NaHCO3(700μS)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4～～RetentiontimeConductivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4BackGround：Na2CO3/NaHC

7、O3(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4RetentiontimeBackGround：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器安装在电导池之前提高待测离子的电导率：提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景电导(淋洗液):减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH-H2O极限摩尔电导值Cation＋－AnionＨ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０T

8、otalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequiva