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时间:2021-04-19
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1、离子散射谱(ISS)内容提要引言ISS基本原理ISS谱仪ISS分析ISS的应用引言材料表面分析技术表面形貌分析表面组分分析表面结构分析ISS对固体表面离子散射的研究,最早源于1967年。当时,Smith首先低能粒子散射做表面分析。ISS基本原理根据经典力学的弹性散射原理:其中=M2/M1,1时取正号。在ISS中,通常α1,因此常用的散射离子能量公式为离子散射过程ISS基本原理1.8keV的He+,Ne+,Ar+所得到的Mo的离子散射谱ISS基本原理用不同质量的离子入射到Au-Ni合金所得到的具有不同分
2、辨率的离子散射谱ISS谱仪典型的ISS装置示意图ISS谱仪低能离子散射实验示意图ISS谱仪ISS分析的本质是散射离子的能量分析。因此,入射离子的类型、纯度、能量分散、角分散、束斑尺寸以及能量分析器离子光学系统的象差等,对ISS分析都有一定的影响。ISS谱仪——离子源在表面分析中离子源的重要参数有:(1)能量分散不应大于几伏;(2)从离子源得到的离子流最少几微安;(3)发散角为小于1度;(4)气体向离子源的泄漏要能精确控制,供给电子的灯丝要便于更换。ISS谱仪——离子源入射能量为1.5keV的和从Fe-Mo-R
3、e合金的背散射用He和Ne离子束对热轧Fe—Mo—Re合金进行定性表面分析在He离子的谱中,Fe和Mo峰是分开的,但在Re的位置上只有一个很小的上弯部分用Ne离子时,这三个峰都清楚地分开了较重的离子能改善质量分辨率低能散射要求良好的真空条件,其真空度要优于高能散射时的最低要求。实验过程中,散射室的压力应在l×托或更低。因为低能离子散射法对表面非常敏感,本底气体的吸附层会严重地减小分析表面的离子散射产额。为了对“实际的”或工程样品进行成分分析,应通过适当的抽真空和预先烘烤器壁来减少残余气体。对表面结构的研究还应
4、能对靶表面进行就地清洁和通过退火保持有序表面,并能适当控制气体量以进行吸附研究。ISS谱仪——真空系统ISS谱仪——能量分析器静电式电子能量分析器,如CMA,可以用作正离子能量分析器,只须特有有关电位开关的极性反转即可。这也使ISS技术易于同AES、XPS等分析技术兼容。ISS谱仪——离子流检测器探测方式,常用电子通道板倍增器。入射到倍增器的离子需加速至3千电子伏以增加灵敏度。前置放大器,脉冲计数等信号处理系统与AES、XPS等相同,主要进行大量复杂的数据的采集、储存、分析和处理。ISS谱仪——实物举例Qta
5、c100是ION-TOF公司最近专门为研究材料表面元素及原子排列而开发的低能离子散射谱仪。其基本原理是低能离子散射,只针对最表面的三个原子层,涉及催化剂、半导体、金属、聚合体以及生物材料等领域。高分辨低能离子散射谱仪(Qtac100)特殊设计的全方位角收集器灵敏度比普通的低能离子散射仪器提高3000倍,并且可以进行定量分析。ISS分析峰的位置半高峰宽和低能拖尾峰高和定量分析ISS分析——峰位ISS散射峰的位置()是ISS定性分析的基础。在ISS分析中,除了入射离子的纯度,能量离散对谱峰有一定的影响外,还有其它
6、因素对谱峰有一定的影响。ISS分析——峰位E1/E0WO40o18o0.9640.9660.7350.780实验条件:本底真空托,一次离子能量分散小于1eV研究对象:钨及吸附在钨上氧散射峰的位置条件变量:改变入射角实验结论:入射角过低时,峰位置向高能端偏移。ISS分析——半高峰宽和低能拖尾散射峰的半高峰宽ΔE1或能量分辨率ΔE1/E1是ISS分析能力的重要总体指标。它们决定了ISS对不同质量数表面原子的分辨本领。表面凹凸不平和表面原子的热振动会使谱峰展宽,多重散射会使谱峰向高能端偏移,非弹性散射会导致谱峰向
7、低能端偏移,提高入射离子能量时会增加谱峰低能端的拖尾。ISS分析——峰高和定量分析峰高是ISS定量分析的基础。检测器接收到的离子流为:对于均匀的非氧化材料,如i、j二种元素的,可近似有:ISS分析——峰高和定量分析一般认为ISS谱峰面积与最外层表面原子浓度成正比,比例系数可用标准样品确定。利用标准试样,在一定的范围内,可用散射离子流的比值求出表面成分。ISS应用ISS作为表面灵敏的一种手段,既可用于确定表面化学组份,又可推断一些几何结构如原子晶格排列等。一定条件下还可进行半定量的分析工作。探测的极限也在0.1
8、%单原子层左右。ISS已广泛应用于表面吸附,离子诱导解吸,化合物的表面成分和催化,合金表面成分及电子轰击引起的表面过程的研究中。ISS应用成分/结构分析:因为ISS具有只检测最外层原子的表面灵敏度,所以特别适用于研究合金表面的分凝及吸附等现象。通过清洁表面和吸附表面的谱图对比,Ni峰比Cu峰的比例发生了明显的变化,说明CO优先吸附在Ni原子上。CO在Cu-Ni合金上吸附前后的ISS谱清洁表面吸附表面
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