最新研究有机物的一般步骤和方法-9-8潘斌幻灯片.ppt

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1、研究有机物的一般步骤和方法2010-9-8潘斌一、研究的基本步骤分离提纯元素定量分析测定相对分子质量波谱分析实验式结构式分子式纯样品2二、有机物的分离和提纯1、物理方法（1）蒸馏适用于沸点相差较大的液态混合物仪器：酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管、锥形瓶注意：温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口加热前加碎瓷片，防止液体暴沸大于30℃3分散系所用试剂分离方法乙酸乙酯（乙酸）溴乙烷（乙醇）乙烷（乙烯）乙醇（NaCl）苯（苯酚）溴苯（溴）乙醇（水）甲苯（乙醛）饱和Na2CO3或NaHCO3分液蒸馏水分液NaOH溶液生石灰(CaO)蒸馏分液蒸

2、馏水分液NaOH溶液蒸馏—分液洗气溴水7例1：（1）如何将正丁醇（沸点117.25℃）和乙酸(沸点117.9℃)的混合物分离？加入NaOH溶液，加热蒸馏，馏分为正丁醇，残留液中加入浓硫酸，反应后再蒸馏得乙酸。（2）某甲酸溶液中可能混有甲醛，如何通过实验证明是否含有甲醛？写出简要的操作步骤先加入浓NaOH溶液，加热蒸馏，把蒸馏出的物质加银氨溶液并水浴加热。能否直接蒸馏？8三、有机物分子式、结构式的确定1、有机物分子式的确定（1）元素分析：确定实验式(最简式)仪器：元素分析仪（2）相对分子质量的确定方法：质谱法气体密度M=ρ·Vm，气体相对

3、密度M=D·M(H2)。（3）分子式的确定方法：直接求算法、最简式法[(最简式)n]、商余法(M/12)、分子通式法、方程式法、质谱法等92、有机物结构式的确定（1）化学方法：利用特征反应鉴定出官能团，再制备它的衍生物进一步确认（2）物理方法：红外光谱，确定官能团和主要化学键，核磁共振氢谱，峰的数目为氢原子的种类、峰的面积之比为氢原子个数比。还有质谱法、紫外光谱法、X射线衍射法等。多种图谱、多种途径进行综合分析，互相印证。10例4:质谱分子离子峰M=7411不对称CH3C=OC—O—C例5:C4H8O2的红外光谱12例6:核磁共振氢谱，

4、峰面积比=1﹕1﹕1﹕3M=70,有C=C和C＝O13（2008江苏卷16⑷）由E制备的E(C5H5)2的结构如右图，其中氢原子的化学环境完全相同。但早期人们却错误地认为它的结构为：核磁共振法能够区分这两种结构。在核磁共振氢谱中，正确的结构有种峰，错误的结构有种峰。感悟高考13√╳14（2009江苏卷21B）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有种不同化学环境的氢原子。55℃～60℃Na2Cr2O7,H2SO43151617谢谢!再见18蒸馏装置图1

5、9萃取分液装置图20某男，45岁，2001年3月就诊，起病精神差，纳食不香，不久即发热微恶风寒，头身疼痛，次日清晨到某医院就诊，用解表之剂，服后汗出较多，热度稍退，但过后复热，诸证加重，出现壮热，烦渴喜冷饮头痛，肌肤发斑，衄血，舌绛苔黄，脉数。病者：李×，男，20岁，学生。初诊时间11月3日。病史摘要：患者两天前打球后，汗出湿衣，冷风一吹，即觉一阵寒意当时未加注意。当晚起咳嗽，喷嚏流涕。第二天早起头痛，周身不适，微微恶风。即往卫生所测体温38℃，诊为“感冒”，服“A.P.C"后热退，头稍减。但当晚起各症加重，来诊时体温复升至39℃，干咳

6、少痰，咽红咽痛，头痛，怕风，口干渴，二便尚可，舌边尖红、苔薄微黄，脉浮数。余××，男，５５岁，干部、住院号：64599入院时间：1991年3月11日病史摘要：病者５天前打球后汗出较多，未及时更换湿衣，阵风一吹，自觉一阵凉意。当晚起恶寒、发热、咽喉干涩，第二天症状加重，咳嗽、喷嚏，自服”感冒冲剂”未效。５天来症状加重，虽恶寒消失，但发热加重。咳嗽、咽痛、胸闷，咳甚则胸痛，痰黄而稠，口干口渴，苔黄舌质红，脉数。Ｘ线胸片报告为右下肺炎。患者，李XX，男，46岁，初诊时间：1989年4月2日。病史摘要：患者三天前起发热、恶寒、头痛、咳嗽，继而发

7、热增高，午后热势更高，伴胸痛，咳嗽加剧，咳甚则喘促不宁，痰黄，大便三日未解。诊时见舌红、苔黄厚，脉数。X线胸片示右下肺部感染。患者：张XX，男，8岁。初诊时间：1989年12月4日。病史摘要：患儿三天前“感冒”后发热、恶寒、咽痛、咳嗽、气喘。即在单位卫生站予“麻黄汤”加减治疗，服后汗出，热稍减，但咽痛剧烈，气喘不解，稍后体温复升，头痛，即来求诊。诊时体温39℃，无恶寒，无出汗，咳嗽痰黄，喘促；扁桃体肿大，可见脓性分泌物，颈胸部可见细小红疹，舌边尖红，苔黄，脉数。叶XX，女，19岁，广东人。于8月9日始发热，午后为甚，汗出而热不退，口渴心

8、烦喜饮，头痛纳呆，神疲，大便秘结，小便短赤，舌红苔薄黄而干，脉细数无力。8月14日入院，经用四环素、青霉素、链霉素、强的松、补液等治疗6天，热仍不退，体温39.5°C。8月20日转中医治疗。西医诊断为高热查