紫外分光光度法测定水中总氮方法验证

《紫外分光光度法测定水中总氮方法验证》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、紫外分光光度法测定水中总氮方法验证　　摘要：总氮（TotalNitrogen,TN）是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。本报告对标准HJ636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验，将通过检验的验证数据进行汇总，编写实验室总氮方法验证报告。关键词：紫外分光光度法；总氮；方法验证Abstract:thetotalnitrogen(TotalNitrogen,TN)referstoallthenitrogenouscompoun

2、dsofnitrogencontentinwater,namely,organicnitrogen,ammonia,nitritenitrogenandnitratenitrogenamount.ThereportonthestandardHJ636-2012ofthelimitofdetection,thedetectionlimit,accuracyandprecisionandotheraspectsofverification.Collectrelatedvalidationdata,discussestherationa

3、lityofthetestdata,willpassThroughtheverificationtestdatacollected,preparedlaboratorytotalnitrogenmethodvalidationreport.9Keywords:ultravioletspectrophotometry;totalnitrogen;methodvalidation中图分类号：O657.32文献标识码：A文章编号：2095-2104（2013）一、方法概述本方法依据HJ636—2012。在120～124℃下，碱性过硫酸钾

4、溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式A＝A220－2A275计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。本方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。二、仪器和试剂1.仪器及设备1.1紫外分光光度计DR5000、10mm石英比色皿。1.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm2；最高工作温度不低于120～124℃。1.3具塞磨口玻璃比色管：25ml；量筒、滴管、烧杯等1.4中速定性滤纸2.干

5、扰和消除2.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.29倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。2.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml消除。3.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（3.1）3.1无氨水：每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。3.2氢氧化钠（NaOH）：含氮量应小于0.0005%。3.3过硫酸钾（K2S2O8）：含氮量应小于0.0005%。3.4硝酸钾（KN

6、O3）：在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温（优级纯）。3.5浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml（分析纯）。3.6浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml（分析纯）。3.7盐酸溶液：1+9。3.8硫酸溶液：1+35。3.9氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L。称取20.0g氢氧化钠（3.2）溶于少量水中，稀释至100ml。3.10氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L。量取氢氧化钠溶液（3.9）10.0ml，用水稀释至100ml。3.11碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾（3.2）溶于600ml水

7、中（可置于950℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠（3.1）溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。3.12硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L称取0.7218g硝酸钾（3.3）溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。3.13硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L量取10.00ml硝酸钾标准贮备液（3.11）至100ml容量瓶中，用水稀释至标

8、线，混匀，临用现配。4．样的制备取适量样品用氢氧化钠溶液（3.10）或硫酸溶液（3.8）调节pH值至5～9，待测。三、分析步骤分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液（6.13）于25ml具塞磨口玻璃比