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1、污水中总氮和总磷连续测定方法探究ok3bda25)一台(2)手提式高压消毒器1.2试剂(1)氧化剂:20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL(2)硝酸盐氮标准液(10ug/mL):称取0.7218g在105~110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。(3)磷酸盐标准液(10ug/mL):称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线并混匀。取此溶液10mL稀释
2、至100mL,可得10ug/mL的磷酸盐标准液。(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔(NH4)8MO7024·4H2O〕于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1+1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。(5)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。2、分析步骤2.1氮、磷标准溶液的配制:分别吸取10ug/mL硝酸盐氮标准液0,2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL和1
3、0ug/mL的磷酸盐标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于6个50mL容量瓶中,加水定溶摇匀后再分别吸取25mL于50mL比色管中,各加入25mL氧化剂溶液,加盖摇匀,与水样同时消解。2.2消解:吸取25mL水样于50mL比色管中,加入25mL氧化剂溶液,将具塞刻度管的盖塞紧后.用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后.取出放冷。然后用水稀释至标线。2.3总氮的测定移取部分溶液至10mm石英比色皿中,在紫外分光光度计上以无氨水作
4、参比,分别在波长为220nm处测定吸光度。空白试验除以10mL水代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。2.4总磷的测定分别吸取消解后的标准系列和氧化后的水样10mL(或25mL)于25mL比色管中,分别加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。2.5测定结果根据工作曲线查出相对应的氮、磷的绝对量(ug),除以取样体积后,即得至水样的总磷、总氮浓度(mg/L)。3、结果与讨论3.1方法验证3.1.1污水处理厂出水中总磷、总氮国标法与本文方法的对比测试。
5、本文对污水处理厂出水不同时段水样进行了总磷总氮的分析,同时用国标法验证了总磷总氮的分析结果(见表1)。从分析结果看用本方法测定总磷总氮是可靠的。表1、本文方法测试总氮总磷与国标法比较样品编号分析方法12345678910总氮(mg/l)(本文方法)7.307.726.766.235.029.136.778.029.497.32总磷(mg/l)(本文方法)1.551.551.371.301.401.331.621.581.201.56总氮(mg/l)(GB/T11894-1989)7.217.806.716.284.949.176.768.059.477.39总磷(mg/l)(GB/T1189
6、3-1989)1.601.521.331.271.451.291.691.561.241.583.1.2加标回收试验本文对污水厂出水进行了加标回收试验,见表2,结果表明本文方法是实际可行的。表2、水样中添加氮、磷标准的回收加入化合物加入量(μg)测得量(μg)回收率(%)硝酸钾(KNO)5.005.05101.07.507.3898.410.009.7697.612.5012.3899.015.0014.7798.5磷酸二氢钾(KHPO)1.000.9898.0[1][2]下一页1.501.4596.72.001.9396.52.502.4296.83.002.9096.7从结果看,回收率在
7、96.5%~101%之间,回收良好。3.2测量总氮时空白偏高的影响因素3.2.1过硫酸钾纯度的影响在日常分析中发现,总氮测定中对过硫酸钾要求比较苛刻,市售的过硫酸钾质量参差不齐,各厂家、不同批次的过硫酸钾中氮化物含量常达不到要求,造成空白值偏高,影响测定结果。为了保证测定结果,本文选用进口的过硫酸钾。3.2.2碱性过硫酸钾配制的影响过硫酸钾的溶解速度比较慢,但温度高于60°C则会分解失效,因而在配制过程中不能
