AA3流动注射同时测定地表水中总磷和总氮

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1、AA3流动注射同时测定地表水中总磷和总氮徐静，徐琼（上海市水环境监测中心嘉定分中心上海201807）摘要：利用AA3流动注射分析仪，同时对地表水中的总磷和总氮进行测定，分析流程中使用了在线消化器。与传统的分析方法相比，本法分析测定数据准确、可靠、高效，大大缩短了测定时间，只需将两种标准使用液配制成混合标准使用液，一次取样可完成两个项目的测定。回收率达到95％～l05％，相关系数达到0.9999以上。关键词：流动注射仪；总磷；总氮；高压消解；同时测定；地表水AA3flowinjectionsimulataneousdeterminationofvolatiletotalphosphorus

2、andtotalnitrogenXUJing1,XUQiong2(1.JiadingBranch，ShanghaiWaterEnvironmentMonitoringCenter，Shanghai201807,China)Abstract:TheuseofAA3flowinjectionanalysisinstrument,whilethesurfacewaterofthetotalphosphorusandtotalnitrogenweremeasured,analyticalprocessusedinon-linehighpressuredigestion.Comparedwitht

3、hetraditionalmethodsofanalysis,measurementdataanalysisofthislawisaccurate,reliable,efficient,greatlyreducingthemeasurementtime,justtwostandardswillbeformulatedintoamixedstandardsample,asamplecompletedtwoprojectsweredetermined.Recoveryof95%-105%,thecorrelationcoefficientabove0.9999.Keywords:Flowin

4、jectionanalyzer;totalphosphorus;totalnitrogen；highpressuredigestion；simultaneousdetermination;surfacewater1前言随着我国经济的发展，人们生活水平的提高，全社会的环境意识日益增强。总磷总氮是我国饮用水源水和地表水常规的测定项目，尤其是在地表水富营养化现象越来越严重的趋势下，总磷总氮的指标在评价地表水水质功能中尤其重要,而且列入了湖库营养状态评价项目。我国地表水和水源水的规定[2]要求对环境水样在较短时间内报出分析结果。总磷总氮传统的国标分析方法分析速度较慢，特别是在做大批量水样的时候，

5、两个项目都需要使用高压锅，分析速度得不到保证，不能确保水样在检测时效内完成检测，而且检测准确性、稳定性较差。为了快速准确地得到分析结果，本文提出一种用连续流动分析仪同时测定地表水中总磷总氮的方法，大大提高了实验室分析的自动化程度。2实验部分2.1方法原理与分析流程总磷的分析方法在110℃和0.14MPa压力下，含磷化合物首先与过硫酸钾作用，碱性消化，然后与硫酸作用消化。之后与钼酸根反应，被抗坏血酸还原，形成蓝色的磷钼络合物，在800nm下比色测定。总氮的分析方法是在110℃和0.14MPa压力下，含氮化合物在过硫酸钾的作用下，经过酸和碱两个阶段的消化，形成硝酸盐，然后被镉圈还原成亚硝酸盐

6、，亚硝酸盐与磺胺和NEDD反应形成有色含氮化合物，在波长550nm下比色测定。进样器消化器蠕动泵总磷模块总氮模块数据处理双通道比色计图1连续流动分析流路框图2.2实验2.2.1仪器实验采用仪器为AA3型连续流动分析仪（德国BranLuebbe公司生产），仪器由自动进样器、蠕动泵、高压消解器（110℃）、总磷总氮化学反应模块、带有800mn和550nm滤光片的AA3双通道比色计组成。2.2.2试剂要求所用试剂除过硫酸钾和十二烷基硫酸钠外均为上海国药集团化学试剂有限公司生产，规格为分析纯。过硫酸钾为优耐德引发剂（上海）有限公司生产，十二烷基硫酸钠采用进口试剂（这两种国药试剂含氮量过高）。用于

7、配制的试剂水均为实验室内纯水机制造的18.25us/cm的去离子水，配制的试剂有5N氢氧化钠、碱性过硫酸钾、硫酸溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液、咪唑溶液、磺胺、N-萘基乙二胺二盐酸盐溶液以及系统清洗液。2.2.3测定步骤：2.2.3.1标准溶液的配制使用国家水利部水环境监测评价研究中心生产的500mg/L总磷和500mg/L总氮标准溶液，用去离子水稀释成10.0mg/L总磷标准使用液和50.0mg/L的总氮标准使用液，再配制成所需浓