紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析.doc

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1、紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析张正美（南京市江宁区环境监测站）摘要：通过实验数据比对，对实验用水、消解温度与时间、冷却时间等影响总氮测定的因素进行分析。实验结果表明,新鲜一次蒸馏水和新鲜去离子水可代替重蒸馏无氨水；在消解温度122℃，消解时间50min，冷却时间2~3h的条件下，测量结果最佳。关键词：碱性过硫酸钾氧化；总氮；紫外分光光度法；影响因素Analysisoftheinfluencefactorsofthedeterminationoftotalnitrogeninwaterandwa

2、stewaterbyusingUVspectrophotometryAbstract:Inthispaper,somefactorsthathadgreatimpactontheaccuracyandprecisionofthedeterminationoftotalnitrogeninwaterandwastewaterbyusingthealkalinepotassiumpersiflagedigestion–UVspectrophotometricmethod(GB11894-1989).Thes

3、efactorsincludedtheexperimentalwater,digestiontemperatureandtime,andcoolingtime.Theresultshadshownthatfreshdistilledwaterandfreshdeionizedwatercouldsubstituteforredistillednon-ammoniawater.Theoptimalresultswereobtainedundertheconditionsof122℃digestiontem

4、perature,50mindigestiontimeand2~3hcoolingtime.Keywords:alkalinepotassiumsupersulphateoxidation;totalnitrogen;UVspectrophotometricmethod;influencefactors水体中总氮是无机氮和有机氮之和，一般情况下，天然水体中的总氮含量不高。但随着经济的迅猛发展，水体富营养化日益加重，总氮成为判断地表水、饮用水水源污染程度的重要指标之一。目前水体中总氮的测定多采用碱性过硫酸

5、钾消解紫外分光光度法（GB11894-1989），但此方法干扰因素较多，空白值经常较高，同一样品总氮测定值波动较大。针对此种情况，通过实验及数据比对，对实验用水、消解温度与时间、冷却时间等影响总氮测定的因素进行分析。1方法原理在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解产生氢离子和原子态氧，加入氢氧化钠中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。分解出的原子态氧在120~124℃的碱性介质条件下，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时可将水样中大部分有机氮化合物氧化转为硝酸盐。用紫外分光光度法分别于220nm和

6、275nm处测定其吸光度，按校正吸光度值A（A=A220-2A275）查标准曲线计算总氮（以NO3-N计）的含量。2材料与方法2.1　仪器及试剂751紫外可见分光光度计；压力蒸汽消毒器（压力0.107~0.127MPa，相应温度120~124℃）。-4-碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸；KNO3标准贮备液(每毫升含100μg硝酸盐氮)；KNO3标准使用液(每毫升含10μg硝酸盐氮)；GSBZ50026-94总氮标准样品（编号：，保证值1.22±0.09mg/L）（以下简称标准样品）。2.2实验方法实验全

7、过程严格按照《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-1989)的规定进行操作，通过改变实验用水、消解温度与时间、冷却时间等实验条件，利用空白值、检出限、标准曲线相关系数、标准偏差、回收率等指标判断这些实验条件对总氮测定的影响程度。3实验条件与结果3.1实验用水分别用无氨水、新鲜一次蒸馏水、新鲜去离子水、去离子水（3d）配制碱性过硫酸钾溶液，并进行空白值测定，所得结果如表1所示。表1不同实验用水的空白吸光度值及检出限　吸光度值（A=A220-2A275）检出限（mg/L）重复1重复2重复3重复

8、4重复5重复6均值无氨水0.0210.0200.0190.0210.0190.0200.0200.02新鲜一次蒸馏水0.0250.0240.0260.0230.0220.0250.0240.03新鲜去离子水0.0220.0240.0220.0210.0230.0220.0220.02去离子水（3d）0.0270.0330.0290.0330.0300.0340.0310.063.2消解温度与时间3.2.1消解温度采用总氮标准样品为样品进行测