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时间:2019-08-09
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1、紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析张正美(南京市江宁区环境监测站)摘要:通过实验数据比对,对实验用水、消解温度与时间、冷却时间等影响总氮测定的因素进行分析。实验结果表明,新鲜一次蒸馏水和新鲜去离子水可代替重蒸馏无氨水;在消解温度122℃,消解时间50min,冷却时间2~3h的条件下,测量结果最佳。关键词:碱性过硫酸钾氧化;总氮;紫外分光光度法;影响因素AnalysisoftheinfluencefactorsofthedeterminationoftotalnitrogeninwaterandwastewaterbyusingUVspectropho
2、tometryAbstract:Inthispaper,somefactorsthathadgreatimpactontheaccuracyandprecisionofthedeterminationoftotalnitrogeninwaterandwastewaterbyusingthealkalinepotassiumpersiflagedigestion–UVspectrophotometricmethod(GB11894-1989).Thesefactorsincludedtheexperimentalwater,digestiontemperat
3、ureandtime,andcoolingtime.Theresultshadshownthatfreshdistilledwaterandfreshdeionizedwatercouldsubstituteforredistillednon-ammoniawater.Theoptimalresultswereobtainedundertheconditionsof122℃digestiontemperature,50mindigestiontimeand2~3hcoolingtime.Keywords:alkalinepotassiumsupersulp
4、hateoxidation;totalnitrogen;UVspectrophotometricmethod;influencefactors水体中总氮是无机氮和有机氮之和,一般情况下,天然水体中的总氮含量不高。但随着经济的迅猛发展,水体富营养化日益加重,总氮成为判断地表水、饮用水水源污染程度的重要指标之一。目前水体中总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-1989),但此方法干扰因素较多,空白值经常较高,同一样品总氮测定值波动较大。针对此种情况,通过实验及数据比对,对实验用水、消解温度与时间、冷却时间等影响总氮测定的因素进行分析。
5、1方法原理在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾分解产生氢离子和原子态氧,加入氢氧化钠中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。分解出的原子态氧在120~124℃的碱性介质条件下,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时可将水样中大部分有机氮化合物氧化转为硝酸盐。用紫外分光光度法分别于220nm和275nm处测定其吸光度,按校正吸光度值A(A=A220-2A275)查标准曲线计算总氮(以NO3-N计)的含量。2材料与方法2.1 仪器及试剂751紫外可见分光光度计;压力蒸汽消毒器(压力0.107~0.127MPa,相应温度120~124℃)。-4-碱性过硫酸钾溶液
6、;(1+9)盐酸;KNO3标准贮备液(每毫升含100μg硝酸盐氮);KNO3标准使用液(每毫升含10μg硝酸盐氮);GSBZ50026-94总氮标准样品(编号:203218,保证值1.22±0.09mg/L)(以下简称标准样品)。2.2实验方法实验全过程严格按照《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-1989)的规定进行操作,通过改变实验用水、消解温度与时间、冷却时间等实验条件,利用空白值、检出限、标准曲线相关系数、标准偏差、回收率等指标判断这些实验条件对总氮测定的影响程度。3实验条件与结果3.1实验用水分别用无氨水、新鲜一次蒸馏水、新鲜去离子
7、水、去离子水(3d)配制碱性过硫酸钾溶液,并进行空白值测定,所得结果如表1所示。表1不同实验用水的空白吸光度值及检出限 吸光度值(A=A220-2A275)检出限(mg/L)重复1重复2重复3重复4重复5重复6均值无氨水0.0210.0200.0190.0210.0190.0200.0200.02新鲜一次蒸馏水0.0250.0240.0260.0230.0220.0250.0240.03新鲜去离子水0.0220.0240.0220.0210.0230.0220.0220.02去离子水(3d)0.0270.0330.0290.0330.0300.0340.0
8、310.063.2消解温度与时间3.2.1消解温度采用总氮标准样品
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