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《关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第28卷,第1期光谱实验室Vol.28,No.12011年1月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryJanuary,2011关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法改进探讨郑京平(福建省测试技术研究所福州市北环中路61号350003)摘要针对海水中总氮的测定较繁琐,中间过程长,干扰物质多,分析时间长,重现性差,提出了采用硼酸-氢氧化钠缓冲体系,通过控制溶液酸碱度,消除海水中钙、镁离子对测定的干扰,实现用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量。对于成
2、分复杂,色度较高且铵氮含量较高的地表水,采取延长消解时间,降低溶液酸碱性来抑制氨氮挥发所造成损失。采用改进后的方法测定水中总氮,总氮质量浓度在0.01—8.00mg/L范围内符合比耳定律,其相关系数为0.9999,加标回收率为94.5%—102.5%,RSD<2%,实验表明该方法操作简单,稳定性强,且灵敏度,准确度、精密度均令人满意。关键词总氮;海水;钙离子;镁离子;消解时间;硼酸中图分类号:O657.32文献标识码:B文章编号:1004-8138(2011)01-0210-081引言总氮是指水体中各种形态氮的
3、总含量。水体中氮含量的增加会造成生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化,出现富营养状态。因此,总氮含量是控制水质质量的重要指标之一。[1]目前,国内通常采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB/T11894-1989以下简称原有方法)测定水质中总氮含量,该方法具有操作简单,试剂用量少,快速,设备简单、易得等优点。然而,在实际分析过程中也发现了一些问题:(1)由于海水中存在大量的钙、镁离子,对该方法测定有严重干扰,造成测定结果严重偏高,而不适用。对于海水总氮分析,现国家标准采用[2]GB/T
4、12763.4-2007方法,该方法是用过硫酸钾在碱性介质中将有机氮、铵态氮、亚硝酸盐氮转化为硝酸盐氮,硝酸盐氮经锌-镉还原为亚硝酸盐后与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物再与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,然后再用光度法进行测定。该方法存在着操作繁琐,中间处理过程长,还原后的亚硝酸盐氮不稳定需及时测定等缺点,且海水分析多为服务性监测,测试频率不高,所配试剂易过期导致浪费。(2)当测定成分复杂,色度较高且铵氮含量相对较高的地表水时,由于受到某些因素的影响,有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚
5、硝酸盐氮的测试结果总和大于总氮测试结果的现象。这种结果显然是错误的。本文经过研究分析并进行了大量实验验证,认为问题主要是由于以下3个方面造成的:第一是由于在总氮消解过程所使用的消解液为碱性过硫酸钾,碱性过硫酸钾中的碱易与水样中溶解态氨及部分无机铵盐以氨气形式结合挥发逸出;第二是由于消解时间不够,一些难降解的有机态氮只部分转换成硝酸盐氮而造成总氮测试联系人,电话:(0591)87814374;手机:(0)13375985543;E-mail:19910513zzf@sina.com作者简介:郑京平(1961—)
6、,女,福州市人,工程师,主要从事化学分析工作。收稿日期:2010-04-19;接受日期:2010-05-31第1期郑京平:关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮方法改进探讨211结果偏低;第三是采用蒸汽消毒器时,温度难以控制,易造成消解温度低于123℃,造成消解温度偏低。针对以上问题,提出了改进方案。采用硼酸-氢氧化钠为掩蔽剂以消除水体中钙、镁离子对测定的干扰,实现了用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量;通过加入硼酸-氢氧化钠溶液形成缓冲体系,降低了消解液的碱性,抑制了氨氮挥发造成的损
7、失,同时,通过延长消解时间来提高过硫酸钾的氧化率;通过安装调压器,使消解温度易于控制,提高总氮测定方法的稳定性。改进后的方法统一了地表水,地下水淡水、海水中总氮的测定方法。特别适合江河入海污染物调查,由于不存在方法间误差,使数据更具有可比性。本文还通过进行大量实验和对实验数据的分析,对改进后的碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水质中总氮方法的实验条件和参数进行了优化选择,确定了最佳测定条件,并总结出实验中应注意的主要影响因素,为减少实验误差、保证实验结果准确性提供参考数据。2实验部分2.1主要仪器和试剂DU6
8、50单光束扫描型紫外分光光度计(美国贝克曼公司);AE-240电子天平(瑞士梅特勒公司);YX280B手提式不锈钢蒸汽消毒器(上海三申医疗器械有限公司);TDGC2-2调压器(浙江飞泰电器股份有限公司);25mL具塞玻璃磨口比色管。硝酸钾标准贮备液(100.0mg/L);硝酸钾标准使用液(10.00mg/L);4%(W/V)硼酸溶液;3.5%(W/V)氯化钠溶液;(1+9)V/V盐酸溶
