正交实验优选润肺散结胶囊提取工艺探究

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1、正交实验优选润肺散结胶囊提取工艺探究　　[摘要]目的筛选润肺散结胶囊的最佳提取工艺。方法采用正交实验设计，以人参皂苷Rb1的含量和水提浸出物得率为考察指标，以加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素，优选煎煮工艺；以浓缩液相对密度、醇沉浓度、醇沉时间为考察因素，优选醇沉工艺。结果最佳提取工艺为煎煮3次，第1、2次分别为1.5h，加8倍量水；第3次1h，加6倍量水；浓缩液相对密度为1.05，醇沉浓度为60%，醇沉18h。结论该工艺简便，方法准确可靠，制成品质量稳定。[关键词]润肺散结胶囊；正交实验；煎

2、煮工艺；醇沉工艺[中图分类号]R284[文献标识码]B[文章编号]1673-9701（2013）22-0075-039润肺散结胶囊是广西柳州市中医院通过临床实践研制出的纯中药制剂，由红参、海浮石、麦冬、百合、瓜蒌、半夏等14味中药组成，具有益气养阴、化痰散结之功效。从2004年7月起，我院肿瘤科、药学部将润肺散结汤作为院内协定方剂已经治疗肺癌600余例，效果良好。其中系统观察了润肺散结胶囊治疗气阴两虚痰浊泛肺型非小细胞肺癌72例，治疗组采用润肺散结汤口服并加用化疗（36例），对照组采用单纯化疗（

3、36例）。观察显示，润肺散结胶囊合并化疗，临床疗效可靠，主症好转率治疗组（87.15%）明显高于对照组（64.08%）；生活质量的好转和稳定方面、毒副反应发生率、完成化疗方面，治疗组也明显优于对照组[1]。证明润肺散结胶囊是治疗气阴两虚、痰浊泛肺型非小细胞肺癌的有效制剂，值得临床推广应用。此外，我们还进行了润肺散结胶囊对Lewis肺癌（荷瘤）小鼠的抑瘤作用实验。实验结果表明，润肺散结胶囊对体外培养的Lewis肺癌细胞有明显的抑制作用，其机制可能为诱导肿瘤细胞凋亡和提高机体免疫功能[2]，为临床用

4、药和本课题的深入研究提供了理论依据。为了更好地控制其质量，为制备工艺提供科学性依据，本文以人参皂苷Rb1含量和水提浸出物得率作为提取工艺评价指标，采用正交实验法对提取工艺进行系统考察，以筛选出最佳工艺。1仪器与试药DH64型电热恒温干燥箱（上海市跃进医疗器械一厂）；KQ-200VDE型双频数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；CAL204电子天平（瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司）；KDM可调控温电热套（山东鄄城科源仪器设备厂）；HH-4数显恒温水浴锅（国华电器有限公司）；HP-01无油真空

5、泵9（上海市跃进医疗器械一厂）；LK-1000A型摇摆式高速中药粉碎机（浙江温岭市创力药材器械厂）；GC2105格力电磁炉（格力电器中山市小家电制造有限公司）。红参、鳖甲、瓜蒌（广西柳州百草堂药业有限公司，批号：20110208）；百合、法半夏、麦冬、白英（国药控股柳州有限公司，批号：20110211）；玄参、灵芝、炙甘草、生地黄、炮山甲（广西柳州百草堂药业有限公司，批号：20110126）；海浮石、生牡蛎（广西万丰药业有限公司，批号：20110209）。其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1药

6、材吸水率试验按处方比例称取1/4处方量药材6份，分别加入10倍量水，放入6个500mL以上的烧杯中，编号，于不同时间滤出浸泡液，精密称定吸液后的药材重量，量取滤液体积，直至全部药材浸泡过心、吸水量不再增加为止，见表1。结果表明，吸水率约为药材重量的146%，故第一次煎煮时应多加1.26倍量的水。2.2煎煮工艺正交实验设计9结合文献报道[3，5]，以加水量（A）、煎煮时间（B）、煎煮次数（C）为主要考察因素，以人参皂苷Rb1含量和水提浸出物得率为考察指标，以两项指标分别占60和40、总分为100分

7、进行综合评分，设计每个因素选择三个水平进行实验，采用L9（34）正交设计法对提取工艺进行优化。煎煮工艺的因素水平见表2；煎煮工艺正交实验结果见表4；方差分析结果见表5。2.3煎煮试验样品的制备将处方中各药材粉碎成粗粉，按比例称取适量，根据表2的安排加水煎煮提取，煎煮前用规定量水浸泡。煎煮液用四层纱布滤过，合并，浓缩至200mL，即得9份煎煮液，冷却置于冰箱，保存备用。2.4人参皂苷Rb1含量测定[6]2.4.1色谱条件色谱柱：DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相A：

8、0.05%磷酸溶液，流动相B：乙腈，按表3进行梯度洗脱；流速：0.8mL/min；检测波长：203nm；柱温：30℃；进样量：20μL；理论塔板数按人参皂苷Rb1色谱峰计算不低于5000，与相邻色谱峰的分离度>1.5。2.4.2对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rb1对照品适量置于10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配成浓度1.020mg/mL的人参皂苷Rb1对照品溶液备用。2.4.3供试品溶液的制备[7]取润肺散结胶囊样品内容物约10g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（30℃～60