正交实验优选丹心舒胶囊脂溶性部分的提取工艺

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1、正交实验优选丹心舒胶囊脂溶性部分的提取工艺作者：李淑贤，邓小慧，梁生旺【摘要】目的优选丹心舒胶囊中脂溶性部分的最佳提取工艺。方法分别采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定方中三七的3种皂苷的总含量及广枣的总黄酮的含量，以两者含量的综合评分为指标,采用正交实验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素对提取效果的影响。结果丹心舒胶囊中三七、广枣等的最佳提取工艺为：以10倍药材量的70%(φ)乙醇提取2次,每次1h。结论该提取工艺合理、可行，为工业化生产提供了实验依据。【关键词】丹心舒胶囊;提取工艺;正

2、交实验;皂苷;总黄酮OptimizationofextractionprocessforliposolubleponentsfromDanxinshucapsulesbyorthogonaltestAbstract:ObjectiveToselecttheoptimalextractionprocessforliposolubleponentsfromDanxinshucapsules.MethodsL9(34)orthogonaltestption,extractionduration,andextrac

3、tiontimeontheextractionbyusingthecontentoffourkindsofsanchinosidesandthecontentofthetotalflavonoidsinaxillarychoerospondiasfruitthatetryarin.ResultsTheoptimalconditionfortheextractionprocess:extracttoese;ethanolvolume:tentimesofthatofthemedicinalsubstances

4、.ConclusionTheprocessassproduction.Key，250mm×4.6mm，迪马公司）；KQ100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；TC15型恒温电热套（海宁市华星仪器厂）；UV2450分光光度计（日本岛津）。　　人参皂苷Rg1（批号：110703200425）、人参皂苷Rb1（批号：110704200420）、三七皂苷R1（批号：110745200415）、芦丁（批号：100080200306）等对照品均购自中国药品生物制品检定所；甲醇（天津市四友生物医学技

5、术有限公司，色谱纯）；乙腈（迪马，色谱纯）；屈臣氏蒸馏水。2方法与结果2.1正交实验设计以提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1三者的总含量及广枣中总黄酮的提取量的综合评分为指标,考察提取时间(A)、乙醇浓度(B)、乙醇用量(C)、提取次数(D)4个因素对提取结果的影响,每个因素按3个水平设计实验方案。见表1。表1因素水平表　　2.2药材的提取按照L9(34)正交表安排实验,把各饮片分别粉碎成粗粉,按处方比例称取,置圆底烧瓶中,加入溶剂,用套式恒温器加热回流提取,趁热过滤提取液,回收乙醇，与处

6、方中水提部分合并，浓缩至干。2.3三七中3种皂苷含量测定［4］2.3.1色谱条件色谱柱：DiamonsilC18柱（5μm，250mm×4.6mm）；流动相：乙腈水二元梯度洗脱，以乙腈为流动相A，水为流动相B，梯度洗脱程序：0→120min流动相A(％)19→36，流动相B(％)81→64；流速：1.0mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：203nm。2.3.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1对照品适量，分别加甲醇制成人参皂苷Rg1浓度为0.4

7、59mg/mL、人参皂苷Rb1浓度为0.371mg/mL、三七皂苷R1浓度为0.108mg/mL的溶液，将3者混合作为对照品溶液。2.3.3供试品溶液的制备取以上浓缩至干样品适量，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声30min，充分溶解后，加甲醇至刻度，滤过，取续滤液，即得。2.3.4测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，按“2.3.1”项下条件进行测定。2.4广枣中总黄酮的含量测定［5］2.4.1对照品溶液的制备称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品约25mg，精密称定，置25

8、mL容量瓶中，加甲醇15mL，置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取10mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。2.4.2供试品溶液的制备取以上浓缩至干样品适量，置具塞锥形瓶中，加甲醇50mL，浸泡约1h，振摇，使充分溶解，滤过，置50mL量瓶中，用甲醇少量多次洗涤锥形瓶及滤纸，洗液并入滤液，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。2.4.3标准曲线的绘制精密量取芦丁对照品液各0、