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1、第34卷第5期南昌大学学报(理科版)Vol.34No.52010年10月JournalofNanchangUniversity(NaturalScience)Oct.2010文章编号:1006-0464(2010)05-0471-05HPLC测定酱油中的有机酸及其聚类分析1,21,＊2江勇,倪永年,朱惠芳(1.南昌大学食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌330047;2.南昌市疾病预防控制中心,江西南昌330006)摘要:建立了高效液相色谱法测定酱油中有机酸的方法,该方法的样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分
2、离效果良好。各有机酸在0.10～20.0mg/mL范围内,用本方法测定的相关系数均在0.9990以上,回收率为(96.0～103.9)%,检出限为0.001～0.005mg/mL,相对标准偏差为(1.1～3.3)%。对不同工艺生产的市售酱油及动物蛋白水解液、植物蛋白水解液进行了检测,利用化学计量学方法对市售酱油进行了聚类分析,结果表明,低盐固态工艺生产的酱油、高盐稀态工艺生产的一级酱油、二级酱油和三级酱油能得到很好的分类。关键词:液相色谱;有机酸;酱油;聚类分析中图分类号:O657.7+2文献标志码:A酿造酱油(Fermentedsoysauce,FSS)在各种微高盐稀态工艺
3、和低盐固态工艺生产的酱油生产生物作用下,生成各种代谢物,成份复杂,已知有成本不同,风味、营养和售价均不相同,根据酱油中[1]300多种,酱油中含多种有机酸,如乳酸、醋酸、各有机酸的含量和组成不同,利用化学计量学的方苹果酸,另外还有较少量的丙酮酸、琥珀酸、柠檬酸法对检测数据进行聚类分析,能够揭示酱油中有机等,赋予了酿造酱油特有的酸味及风味。而动物水酸的组成、含量与酱油生产工艺的关系。解蛋白液(Acidhydrolyzedanimalproteinseasoning,1实验部分AHAPS)和植物水解蛋白液(Acidhydrolyzedvegeta-bleproteinseason
4、ing,AHVPS)中的有机酸含量很低。1.1仪器和试剂目前,我国酱油的主要生产工艺为高盐稀态岛津LC-10A液相色谱仪(配紫外检测器),岛(Soysaucewithprocessofhigh-saltanddilutedstate津色谱工作站,MATLAB软件(R2006a版)、磷酸fermentation)和低盐固态法(Soysauceoflowsalt-(优级纯),水为高纯水,乙酰丙酸标准品:纯度solidfermentation)。生产工艺不同,酱油中有机酸99.5%(美国Sigma公司),甲酸(分析纯)、苹果酸的种类及其含量有较大的变化。(分析纯)、琥珀酸(分析纯)
5、、乳酸(分析纯)、酒石传统的有机酸测定方法多用化学法,但易受干酸(分析纯)、乙酸(分析纯)、柠檬酸(分析纯)、丙[2-3]扰,且每次只能测1种,误差也较大;薄层色谱酮酸(分析纯)。一次能测多种有机酸,但定量精度差;气相色谱法必调味液(上海爱普食品有限公司),所有酿造酱[4-5]须将有机酸酯化后才可测定。目前,已有液相油均为国内正规厂家生产,南昌市外生产产品购自[6-7]色谱测定有机酸的报道,但我国酿造界到目前南昌市大型超市,南昌市厂家生产产品为监督采样。[8]为止没有为自己的产品做过有机酸的调查。样品信息见表1。本文发展了液相色谱法同时测定酱油中有机酸1.2样品的制备和乙酰丙
6、酸的方法,前处理简单,可满足实际检测工样品用纯水作1：1稀释,经0.45μm滤膜过滤作的需要,对市售酱油、植物蛋白水解液、动物蛋白后进样分析。水解液进行了检测。通过测定酱油中的乙酰丙酸,1.3色谱条件可测定酿造酱油中是否添加植物蛋白水解液及添加色谱柱:300×7.8mm的MetaCarb87H柱(Vari-[9]的比例。an,美国);流动相:0.1%磷酸溶液,流速0.6mL/min;收稿日期:2010-03-20基金项目:国家自然科学基金资助项目(21065007);南昌大学食品科学与技术国家重点实验室项目(MB—200807;TS—200919)作者简介:江勇(1969-)
7、,男,博士生.＊通信作者:倪永年(1946-),男,教授,博士生导师.E-mail:ynni@ncn.edu.cn·472·南昌大学学报(理科版)2010年表1酱油样品编号样品名称生产工艺质量等级生产厂家1味极鲜高盐稀态特级味事达调味品有限公司(广州)2海天海鲜高盐稀态1级佛山市海天调味食品有限公司3美味鲜高盐稀态1级广东美味鲜调味食品有限公司4蒸鱼豉油高盐稀态2级李锦记(广州)5广味源生抽王高盐稀态3级广州市广味源食品有限公司6中兴原味高盐稀态2级南昌中兴食品有限公司7广味源生抽王高盐稀态3级广州市广
