发酵醪液中糖、有机酸、乙醇的HPLC分析.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第O3期文章编号：1002—1124(2013)03—0027—03掰；辑溅发酵醪液中试糖、有机酸、乙醇的HPLC分析刘文信，姜开荣(中粮生化能源(肇东J有限公司，黑龙江肇东151100J摘要：探讨了以谷物为原料液态法生产酒精时，醪液中的糖、有机酸和乙醇的HPLC分析方法。该方法在发酵酒精生产中的运用和推广，解决了长期以来因化学方法测定醪液既费时又无法同时确定残糖、有机酸及乙醇的准确含量问题，为快速指导生产控制提供了有效途径。关键词：HPLC；醪液；残糖；有机酸；乙醇中图分类号：0657．7文献标识码：AAnalysisofsu

2、gars，organicacids，andethanolinmashbyHPLCLIUWen-xin，JIANGKai-rong(COFCOBio—energy(Zhaodong)Co．，Ltd．，Zhaodong151100，China)Abstarct：Itdiscussedtheanalyticmethod(HPLC)ofsugars，organicacidsandethanolcontentinproductionofethanolfromcornbyliquidmethod．Themethodusedintheproductionandapplicationofthee

3、thanol，whichresolvedtheproblemthatchemicalmethodscouldnotsimultaneouslydeterminetheexactcontentofresidualsugar，organicacidsandetanano1．Itprovidedanefectivewayforproduction．Keywords：HPLC；mash；residualsugar；organicacids；ethanol在酒精发酵过程中，主要产物是酒精和CO：，同天平(精度±0．1mg)；超声波脱气装置。时也伴随着40多种发酵副产物的产生，这些副产乙醇、

4、麦芽三糖、麦芽糖、葡萄糖、果糖、琥珀物主要是醇、醛、酸、酯4大类化合物。在这些副产酸、乳酸、甘油、醋酸均为色谱纯或优级纯；物中，有的是由糖分解转化来的，有的则是由其他流动相：O．005mol·L～H2SO水溶液(在使用前物质转化来的。其中乳酸、甘油、琥珀酸、乙酸就是应通过0．221TI的滤膜，并超生脱气处理)；主要的副产物，这在传统的化学分析中是不可能同注：将配置好杂质标准样进行密封并置于低温时在短时间内同种方法分析出来的。在发酵酒精的保存。如果发现标样出现浑浊、沉淀、颜色有变化时生产控制中。对糖的测定采用的是廉一爱农法，该应需重新配制。方法只能测定还原糖的总量，其反应是在强碱性

5、溶1．2样品制备及处理液中、沸腾的情况下进行，产物极为复杂、测定费将取回的试样混匀后，进行离心，收集上层清时、重现性相对较差。而应用HPLC法不仅可以测液再次通过0．22m的滤膜过滤后备用。定糖(包括麦芽三糖、麦芽糖、果糖、葡萄糖)、甘油、注：(1)在样品的处理过程中应尽可能缩短操作有机酸、乙醇，而且是一次性完成。时间；(2)当遇到醪液粘度过大难于过滤时，可对原样品进行适当稀释后过滤，最终测定结果应考虑稀1试验部分释倍数。1．3测定方法1．1仪器及试剂1．3．1色谱条件Agilent1260高效液相色谱仪(配RID、自动进柱温：65℃；样系统和脱气系统)；色谱柱(AminexHP

6、X一87H柱箱温度：尽可能与柱温匹配；300ram×7．8ramBIO—RAD公司)；化学工作站；分析进样量：10L；洗脱速率：0．6mL·min～。收稿日期：2013—01．-021．3．2定性和定量当液相色谱仪经过调试达到作者简介：刘文信(1963一)，男，高级工程师，自2007年至今任中粮操作条件时。分别测定配制好的标样，根据保留时生化能源事业部副总经理。刘文信等：发酵醪液中糖、有机酸、乙醇的HPLC分析2013年第3期间定性。按外标法(峰面积)定量，并测定各组分的从谱图上可以看出，利用AminexHPX一87H柱校正因子并建立校正表。可以同时分离醪液中的多种糖类、部分有机

7、酸及乙1．3．3样品的测定取处理好的待测样品定量进醇，而且分离的效果是比较理想的。实践证明：该方样10L，分析所获得的色谱图(见图1)和各组分法对酒精发酵过程物料(糖化、酒母、成熟醪、废醪、峰的数据。清液)中的上述成分的测定均适用(见图2)，但是它并不是分离醪液中各种糖的最佳选择，特别是当采用糖蜜为原料生产酒精的醪液中可能会产生其他据的糖分，应参考AminexHPX一87P柱及相关的文献选择适当的分离柱。昌弧奚昊＼8010l520时间／rain如留图l典型的醪液标样谱图Fig．1