酱油中NaCl含量的测定

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1、酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅

2、速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水

3、、0.05mol/LAgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1mlK2CrO4溶液。在不断摇动下用待标定硝酸银

4、溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。平行滴定三次。4、待测样品的滴定准确移取酱油5.00ml至250ml容量瓶中，定容摇匀。吸取10.00ml稀释液置于250ml的锥形瓶中，加40ml水及1ml50g/L的K2CrO4溶液，混匀。用0.05mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现稳定的浅橙色，记录数据。平行滴定三次。硝酸银标准溶液的滴定【实验数据记录与处理】次数123V始/mLV末/mLV始-V末/mL_C(AgNO3)/mol·L-1C(AgNO3)/mol·l-1NaCl基准物的用量为：________g_

5、酱油中NaCl的滴定次数123V始/mLV末/mLV始-V末/mL_ρNaCl(g/100mL)ρNaCl(g/100mL)_dr/％dr/％_【注意事项】1、指示剂的加入量。由于K2CrO4溶液呈黄色，其用量直接影响终点误差，浓度颜色影响终点观察。一般在50ml溶液中加入1ml浓度为50g/L的K2CrO4溶液，测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。2、滴定时振动溶液的程度。因AgCl沉淀对溶液中的Cl-有显著的吸附作用，在化学计量点前，Cl-浓度因被吸附而降低，会导致Ag2CrO4提前析出，故在滴定过程中，应剧烈振动

6、溶液，使被吸附的Cl-解析出来和Ag+作用，从而确保检验结果的准确性。3、由于硝酸银见光易分解，且可与胶管作用，因此必须使用棕色酸式滴定管。滴定管使用后要先用蒸馏水洗涤，避免其中的Ag+与自来水中的Cl-生成沉淀吸附在管壁。4、酱油中NaCl的含量大约在18%左右，在滴定其含量时需注意酱油加入的量，过少则导致硝酸银的滴定用量过少，相对误差较大，过多则溶液颜色较浓，不利于滴定终点的判断。5、此滴定需控制溶液的pH值在6.5至7.2之间。因为酱油中含有铵根离子，在碱性条件下易转化为NH3与Ag+生成配合物，而使AgCl和Ag2C

7、rO4溶解；而在酸性条件下，CrO4-会转化为Cr2O72-，导致浓度降低，变色推迟。6、硝酸银中的银属于贵金属，实验后剩余的溶液需回收。