工业盐中nacl含量的测定

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1、任务3工业盐中NaCl含量的测定思考1.如何测定工业盐NaCl中含量(重要指标)2.所测定工业盐的质量是几级能力目标1.能用沉淀滴定法测定工业盐中NaCl的含量,2.能正确制定采样、制样、确定分析方案3.会规范使用滴定管;容量瓶、移液管和吸量管。4.会配制AgNO3标准溶液知识目标1.掌握沉淀滴定法测定工业盐中NaCl含量的方法;了解实验原理,过程及注意事项;2.掌握常见的沉淀滴定法的原理、计算;掌握沉淀溶解平衡及其影响因素;溶度积常数及原理、溶度积与溶解度的关系、沉淀溶解平衡的有关计算;3.掌握标准溶液配制方法学习情境1.

2、实验原理:样品溶液调至中性,以铬酸钾为指示剂,用硝酸根标准溶液滴定测定氯离子。2.实验仪器和试剂:一套滴定分析仪;注意:测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。氯化钠(GB1253):0.1mol/L标准溶液,硝酸银(GB670):0.1mol/L标准溶液铬酸钾:10%溶液3.试验程序:取25g粉碎至2mm以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎,称40g),称准至0.001g,置于400mL烧杯中,加200

3、mL水,加热近沸至样品全部溶解,冷却后移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,再吸取25.00mL(含60-70mgCI-),置于150mL烧杯中,加4滴铬酸钾指示剂,均匀搅拌下用硝酸银0.1mol/L标准溶液滴定,直至出现稳定的淡桔红色悬浊液,同时做空白试验校正。4.结果的表示和计算:氯离子含量(%)=(V-V0)×TAgNO3/CI-/W式中V----硝酸银标准溶液的用量,mL;V0---空白试验硝酸银标准溶液的用量,mL;TAgNO3/C

4、I----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/mL);W------称取样品质量,mg。5.允许差6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过差时应重做,若不超差则取平均值作为报告值7.实验结果分析:判断原盐NaCl质量是否合格?产品质量为几级?(查阅国标)相关理论知识一.沉淀滴定法概述:以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。属于化学分析法中一种。对沉淀滴定反应要求:1.溶解度要小;2.沉淀表面吸附力要小;3.有合适指示剂;4.无干扰应用较广的是生成难溶银盐的反应,即银量法。Ag++Cl-=AgCl↓A

5、g++SCN-=AgSCN↓。分类:银量法按照指示剂确定滴定终点方法的不同,莫尔法、佛尔哈德法法扬斯法应用:测定Cl-、Br-、I-、Ag+和SCN-等,主要用于化学工业和冶金工业,如食盐水的测定,电解液中Cl-的测定以及农业、三废等方面经常遇到的Cl-的测定等。。二.莫尔法原理:以铬酸钾(K2CrO4)作指示剂的银量法。在中性或弱碱性溶液中,用AgNO3标准滴定溶液直接滴定Cl-(或Br-)。根据分步沉淀原理,用AgNO3溶液滴定时,AgCl首先沉淀出来,待滴定至化学计量点附近时,随着AgNO3的不断加入,溶液中Cl-浓度

6、减小,Ag+浓度相应地增大,砖红色Ag2CrO4沉淀的出现指示滴定终点的到达,其反应为Ag++Cl-=AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)测定条件1.要严格控制K2CrO4的用量。如果指示剂K2CrO4的浓度过高或过低,沉淀Ag2CrO4析出就会提前或滞后。最佳量[CrO42-]=5.8×10-2(mol.L-1)注意:考虑K2CrO4颜色影响实际值略小2.溶液应控制在中性或弱碱性(pH=6.5~10.5)条件下进行滴定注意:溶液中有氨存在,因为易形成Ag(NH3)2+溶液酸度以控制在pH=6

7、.5~7.2为宜。若试液为强酸性或强碱性,可先用酚酞做指示剂以稀NaHCO3或稀HNO3调节酸度,然后再滴定。3.方法干扰1)与CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等阳离子,2)与Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、C2O42-等酸根,3)在中性或弱碱性溶液中能发生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等离子存在,都应预先分离。4)大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子存在,也会影响滴定终点的观察。因此可知莫尔法的选择性是较差的。4.莫尔法可用于沉淀Cl-或Br-,但不能用于测定I

8、-和SCN-,因为AgI、AgSCN的吸附能力太强,滴定到终点时有部分I-或SCN-被吸附,将引起较大的误差。AgCl沉淀也容易吸附Cl-,在滴定过程中,应剧烈震荡溶液,可以减少吸附,以获得正确的终点。佛尔哈德法是以铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]·12H2O作指示剂的银量法,分为直接滴定

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