工业盐酸中铁含量

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1、工业盐酸中铁含量的测定方法概要试剂仪器分析步骤计算及允许误差化工系10化捡3011.方法概要本方法基于在pH4～5的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下：2.试剂2.1盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。2.2邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。2.3乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸

2、铵(分析纯)溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。2.4铁标准溶液(1mL含0.01mg铁)：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。2.5氢氧化氨1+1溶液：按GB631—89《化学试剂氨水》配制3.仪器3.1分光光度计：1cm的比色皿。4.分析步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20mL。表1铁工作曲线的制作1mL溶液中含0.01mgFe4.1.2于上述容量瓶中，加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后

3、，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～4.1)。再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。序号123456加入铁标准溶液mL0246810相当于铁的含量mg00.020.040.060.080.10放置15min后，在波长510nm处用1cm(或2cm)比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。4.1.3用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。以铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回

4、归方程。4.2试样的测定吸取8.0mL试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装50mL二级试剂水的100mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取10mL试液于50mL容量瓶中(事先加少量的温度为35℃左右的二级试剂水)，按4.1.2条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线(4.1.1)查出试样含铁的毫克数。4.2.1可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量m1。5.计算及允许误差5.1铁的含量x(以质量百分数表示)按下式计算：式中m1——试样铁含量，mg；m——试样质量，g；——mg换算为g时的换算系数。5.1.1允许误差铁的含量平行测定的允许误差不大于0.0005

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