实验10 莫尔法测定试样中nacl的含量(讲稿)

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1、化学化工与环境工程学院讲稿专用纸实验十莫尔法测定溶液中NaCl的含量一、实验目的1、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原理及方法。2、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法。3、学会莫尔法滴定终点的观测。二、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。在中性或弱碱性条件下,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定,主要反应如下:Ag++Cl-=AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4,根据分步沉淀的原理,溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后,稍微过量的Ag+即与CrO42-

2、形成砖红色的Ag2CrO4沉淀,它与白色的AgCl沉淀一起,使溶液略带橙红色即为终点。滴定必须在中性或弱碱性液中进行,最适宜pH范围为6.5~10.5。如果有铵盐存在,溶液的pH需控制在6.5~7.2之间。指示剂的用量对滴定准确度有影响,一般以5×10-3mol·L-1为宜。凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定。如:PO43-、AsO43-、SO32-、CO32-、C2O42-、S2-等。大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点观察。凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。如:Ba2+、Pb2+能与CrO42-分

3、别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性液中易水解产生沉淀,会干扰测定。AgNO33第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸标准溶液既可以用直接法配制,也可以用间接法配制。间接法配制的AgNO3标准溶液可用NaCl基准试剂标定。三、仪器和试剂1、仪器:50ml酸式滴定管1支;25ml移液管1支;250ml容量瓶1个;250ml锥形瓶3个;50~100mL烧杯1个;50~100mL量筒1个;玻璃棒1根;洗耳球1个;小滴瓶1个;洗瓶1个。2、试剂:AgNO3标准溶液(待标定);待测试液;5%K2CrO4溶液;

4、NaCl基准试剂。四、实验步骤1、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制(由实验员配制)称取1.3gAgNO3溶于150mL蒸馏水中,转入棕色试剂瓶中,置于暗处保存,待标定。(试剂量为一人所用)2、0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定(由指导老师标定)准确称取0.60~0.70gNaCl基准试剂于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转入250mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。用25mL移液管准确移取基准NaCl试液于250mL锥形瓶中,加入20mL蒸馏水,再加入1mL5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点。3、试液中NaC

5、l含量的测定(由学生独立完成)用25mL移液管移取待测试液于250mL锥形瓶中,加水20mL,混匀。加入1mL5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点,平行测定三份。五、问题讨论3第页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸1、莫尔法测氯时,为什么溶液的pH必须控制在6.5~10.5?2、以K2CrO4作指示剂时,指示剂浓度过大或过小对测定有何影响?3、配制好的AgNO3标准溶液为什么要储于棕色瓶中,并置于暗处?4、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?为什么?5、当试样中含有铅、钡、铋元素时,能否用此法测定氯离子?6、在滴定过

6、程中,特别是化学计量点附近为什么要不断剧烈摇动?六、实验数据记录与处理试样中NaCl含量的测定ⅠⅡⅢ移取待测试液的体积(mL)25.00AgNO3溶液的终读数(mL)初读数(mL)用量(mL)平均值(g·L-1)相对平均偏差(%)3第页

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