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时间:2019-10-21
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1、实验九氯化物中氯含量的测定(摩尔法)一、实验目的学习AgNO3标准溶液的配制和标定掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和操作用铬酸钾作指示剂的银量法称为莫尔法。某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。以K2CrO4为指示剂,以AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小,因此溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后,过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示达到终点。二、实验原理莫尔法中指示剂的用量和溶液的酸度是两个主要的问题。滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最
2、适宜pH范围为6.5~10.5。指示剂的用量对滴定有影响,一般为5×10-3mol·L-1如果K2CrO4的浓度过高,终点将过早出现,且因溶液颜色过深而影响终点的观察;若K2CrO4的浓度过低,则终点将出现过迟,也影响滴定的准确度。(1)NaCl基准试剂在500~600°C高温炉中灼烧半小时后,置于干燥器中冷却。(2)AgNO3溶液0.05mol·L-1(公用)(3)K2CrO4溶液50g·L-1——指示剂三、主要试剂1、AgNO3溶液的标定准确称取0.7~0.9g左右NaCl基准物质于小烧杯中,溶解,转移至250mL容量瓶中,稀
3、释至刻度,摇匀。2.00mLNaCl溶液→锥形瓶→加入5mL水,2滴K2CrO4溶液→不断摇动,用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀四、实验步骤2、试样分析准确称取0.7~0.9gNaCl于烧杯中溶解→定容至250容量瓶2.00mLNaCl溶液→锥形瓶→加入5mL水,2滴K2CrO4溶液→不断摇动,用AgNO3溶液滴定至出现砖红色沉淀1.莫尔法测氯时,为什么溶液的pH须控制在6.5~10.5?若存在铵离子,溶液的pH应控制在什么范围,为什么?2.以K2CrO4为指示剂时,指示剂浓度过大或过小对测定有何影响?3.K2CrO4指示剂指
4、示滴定终点的原理?五、思考题
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