沉淀分离法ppt课件.ppt

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1、第二章沉淀分离法沉淀分离法共沉淀分离法挥发和蒸馏分离法蛋白质的沉淀分离法第一节沉淀分离法以沉淀反应为基础，选择合适的沉淀剂，有选择性的沉淀某些离子，使欲分离的组分与其他成分分离的方法。原理：以沉淀反应为基础，即根据溶度积原理，利用待测组分或干扰组分与沉淀剂反应，把待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀析出而除去。原理简单，不需特别的装置、经典，在工厂和实验室广泛应用。对沉淀反应的要求：所生成的沉淀溶解度小、纯度高、稳定.1.简单、价廉;2.可大批量处理;3.(和重量法结合)准.优点：1.对大多数金属选择性不强;2.耗时.缺点:沉淀的类型晶形沉淀d＞0.1

2、m颗粒大,结构紧密,体积小,杂质少,易过滤洗涤。如BaSO4,CaC2O4凝乳状沉淀d:0.02~0.1m性质介于二者之间如AgCl等无定形沉淀d<0.02m含水多、疏松、体积大、杂质多、难过滤洗涤。如Fe2O3.xH2O等沉淀分离法分类无机沉淀分离沉淀为氢氧化物沉淀为硫化物其他无机沉淀物有机沉淀分离共沉淀分离沉淀为螯合物沉淀为简单配合物沉淀为多元络合物无机共沉淀有机共沉淀吸附共沉淀混晶共沉淀胶体凝聚共沉淀固溶体共沉淀当待测组分极微时，多采用共沉淀法无机沉淀分离法？：在一定条件下采用无机沉淀剂与一些组分发生沉淀反应，生成溶解度极小的物质，形成沉

3、淀析出，而与其他组分分离的方法。无机沉淀剂是最早使用的沉淀剂，主要用于金属离子的分离。主要形式有：氢氧化物、硫化物、硫酸盐、草酸盐、氯化物等最有代表性的无机沉淀剂有NaOH、NH3、H2S等。一、沉淀为氢氧化物大部分金属能生成沉淀，溶解度差大，控制pH选择性沉淀1、单一金属离子氢氧化物沉淀与溶液pH的关系由KSP可估算Mn+开使析出M(OH)n沉淀时的pH例:Ksp,Fe(OH)3=4×10-38,若[Fe3+]=0.01mol/L,则要沉淀就必须:选择性差，共沉淀现象严重mol/LpOH<11.8;pH>2.2(开始沉淀)在常量分离中,当溶液中还剩

4、下10-6mol/L,便可认为已经分离完全。pOH=10.5pH=3.5(沉淀完全)（1）无定形沉淀的KSP与沉淀的形态、陈化情况有关。（2）KSP应考虑，用活度积。（3）溶液中不仅有［Fe3+］，还有Fe(OH)2+、Fe(OH)+２等，实际的溶解度要大得多。实际上，为了使某种离子沉淀完全，所需的pH值往往比计算的要高。如Fe(OH)3要沉淀完全pH实际在4以上，而不是3.5.[注意]:上面的计算是近似的。多种羟基络合物、多核络合物及其他络合物Ksp随沉淀的变化，如刚析出时与陈化后，沉淀的晶态有变化，Ksp不同2.混合离子沉淀的分离如：几种离子难

5、溶物溶度积小的沉淀（先）溶度积大的沉淀（后）称为分步沉淀。注意：分步沉淀分离溶液中的离子时，要求他们的Ksp有足够的差值，才能使溶度积小的先沉淀出来，而其他离子后析出。适当的试剂不同的金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH不同，可通过控制pH值来控制离子的沉淀。两种金属离子能否完全分离取决于两种沉淀溶解度的相对大小。完全分离的标准是后沉淀离子开始沉淀时，先沉淀的离子已沉淀完全（即在溶液中C0<10-5).[例]铝和铁的分离测定Al3+，Fe3+溶液（100mL）NaOH溶液（过量约15mL）煮沸放置过滤沉淀（Fe3+）。用30g/L的热NaOH溶液洗涤沉

6、淀，洗涤液与滤液合并，滴加2mol/LHCl至微酸性后用于测定铝。甲基红常用的沉淀剂（１）NaOH作沉淀剂------两性金属与非两性金属分离Ca2+、Sr2+、Ba2+（碳酸盐）、Nb（Ⅴ）、Ta（Ⅴ）Mg2+、Cu2+、Ag+、Au+、Cd2+、Hg2+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、Th4+、Bi3+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、稀土等溶液中存留的离子部分沉淀离子定量沉淀离子控制pH≥12NaOH作沉淀剂分离情况大部分非两性金属离子能完全沉淀，只有Ca(OH)2,Sr(OH)2等部分沉淀，而两性金属与非金属离子留在溶液中（２）氨水加

7、铵盐作沉淀剂Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+及Mn2+、Fe2+、Pb2+Hg2+、Be2+、Fe3+、Al3+、Cr3+、Bi3+、Sb3+、Sn4+、Ga3+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、Th4+、Mn4+、Nb（Ⅴ）、Ta（Ⅴ）、U（Ⅵ）、稀土等溶液中存留的离子部分沉淀定量沉淀的离子pH=8-10用于沉淀不与NH3络合的Mn+高价与1、2价M及易与NH3配位的M分离优点：沉淀经过滤、洗涤、灼烧成氧化物称重时，铵盐在低温下可挥发除去缺点：氢氧化物沉淀具有胶体性质，易吸附其他金属离子产生共沉淀，使沉淀不纯氨水作沉淀剂的分离情况加入铵盐（如N

8、H4Cl)的作用:形成缓冲体系，控制pH8-9，防止Mg(OH)2沉淀，减少Al(OH)3的溶解利用大量NH