丹参总酚酸提取物-西安藻露堂康复原料药企业.doc

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1、丹参总酚酸提取物DanshenzongfensuanTiquwuSALVIATOTALPHENOLICACIDS本品为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根茎经加「.制成的提取物。【制法】取丹参，切成小段，加水于80°C提取两次，合并提取液，滤过，滤液于60°C减压浓缩至相对密度为1.18〜1.22（50°C）的清育，放冷，加乙醇使含醇量为70%,静置12小时，取上清液，减压回收乙醇，并浓缩至稠膏，干燥，即得。【性状】木品为黄褐色粉末。【鉴别】（1）取本品5mg,加水1ml使溶解，加三氯化铁试液1滴，显污绿色。（2）取本品50mg

2、,加水5ml使溶解（如有不溶物，滤过，取滤液），作为供试品溶液。取丹参对照药材0.5g,加水20ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取迷迭香酸对照品和丹酚酸B对照品，加水制成每1ml各含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述四种溶液各5四1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯.三氯甲烷.乙酸乙酯.甲醇.甲酸（2：3：4：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过5.0%（附录IXH第一

3、法）。炽灼残渣不得过12.0%（附录IXJ法）。重金属取炽灼残渣项下残留的残渣，照重金属检查法（附录IXE第二法）测定，不得过百万分之十。【指纹图谱】照高效液相色谱法（附录VID）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5pm）；以乙腊为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为286nm；柱温为30°C；流速为每分钟1.0ml。理论板数接迷迭香酸峰计算应不低于20000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0〜1515〜3535〜4545〜5555〜7010

4、->2020一2525一3030一909090->8080一7575一7070->1010参照物溶液的制备取迷迭香酸对照品和丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取［含量测定］项下的供试品溶液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10口1,注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于0.90。0.0010.1420.2930.4340.5750.7260.86分钟对照指纹图谱8个共有峰中峰2：原儿茶醛峰5：迷迭香

5、酸峰6：紫草素峰7：丹酚酸【含量测定】照高效液相色谱法(附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腊为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为286nm；柱温为30°C；流速为每分钟1.0ml。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0〜1517—2383一7715〜3023一2577一7530〜4025一9075->1040〜509010对照品溶液的制备取迷迭香酸对照品和丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含迷迭香酸7既、丹酚酸B6

6、0pg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取供试品5mg,精密称定，置5ml量瓶中，加水使溶解,并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10(11,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含迷迭香酸(Ci8H16O8)不得少于0.50%,含丹酚酸B(C35H3oOi6)不得少于5.0%。【贮藏】遮光，密封，置阴凉干燥处。