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时间:2020-09-06
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1、连翘败毒膏LianqiaoBaiduGao【处方】金银花36.4g连翘36.4g大黄36.4g紫花地丁27.3g蒲公英27.3g栀子27.3g白芷27.3g黄芩27.3g赤芍27.3g浙贝母27.3g桔梗27.3g玄参27.3g木通27.3g防风27.3g白鲜皮27.3g甘草27.3g蝉蜕18.2g天花粉18.2g【制法】以上十八味,大黄粉碎成细粉;蒲公英、金银花、连翘加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,木通、蝉蜕加水煎煮1小时,其余紫花地丁等十二味加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,煎液滤过,滤液合并,
2、浓缩至相对密度为1.25~1.26(25℃)的清膏,加入上述大黄细粉,混匀,加炼蜜适量,混匀,浓缩至相对密度为1.38~1.40(20℃),加入苯甲酸钠3g,制成1000g,即得。【性状】本品为棕褐色稠厚的半流体;味甜、微苦。【鉴别】(1)取本品5g,加硅藻土适量,研匀,加甲醇30ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,加热回流30分钟,放冷,用乙醚振摇提取两次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g,加甲醇20ml,同法制成
3、对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~4µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;用氨蒸气熏后,日光下检视,斑点为红色。(2)取本品10g,加水50ml使溶解,离心,取上清液,通过D101大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用50%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加
4、甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液各2~6µl,对照品溶液2µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取栀子苷、芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液2~6µl
5、、上述对照品溶液2µl,分别带状点于同一高效硅胶G薄层板上,以甲苯—三氯甲烷—丙酮—甲醇—浓氨溶液(4:5:4:3:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】应符合煎膏剂项下有关的各项规定(附录ⅠF)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于7000。对照品溶液的制备
6、取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含大黄素8µg、大黄酚16µg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备取本品约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,加盐酸(22→100)20ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷20ml,加热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氯甲烷提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,
7、注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1g含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于0.16mg。【功能与主治】清热解毒,消肿止痛。用于疮疖溃烂,灼热发烧,流脓流水,丹毒疮疹,疥癣痛痒。【用法与用量】口服。一次15g,一日2次。【注意】孕妇忌服。【规格】每袋装15g每瓶装(1)30g(2)60g(3)120g【贮藏】置阴凉处。
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