工业分析技术 第二章 试样的采集、制备和分解ppt课件.ppt

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1、学习指南1.了解采样的目的、意义及相关的工业物料知识；2.了解并掌握固体试样、液体试样和气体试样的采样工具及采样方法；3.掌握试样的制备方法；4.掌握试样的几种分解方法。第2章试样的采取、制备和分解12.1.1试样采取的目的和意义2.1.2基本术语2.1.3试样的采取原则2.1.4采样方案的制定2.1概述2物料的分析检测过程一般包括采样、试样预处理、测定、结果计算等四个步骤。（1）采样目的采样的目的采样的目的是从被检测的总体物料中取得有代表性的样品，通过对样品的检测，得到在允许误差范围内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些

2、特性的平均值及其变异性。采样的具体目的可分为技术方面的目的、商业方面的目的、法律方面的目的和安全方面的目的。2.1.1试样采取的目的和意义3（2）采样意义工业生产的物料往往是几十、几百、成千或上万吨，而分析化验时所取的分析试样只需几克、几十毫克、甚至更少，要想使分析结果能代表全部物料的平均组成，必须正确地采取具有足够代表性的“平均试样”，并将其制备成分析试样。采取的样品能充分代表原物料，且在操作和处理过程中还要防止样品发生变化或引入杂质造成样品的污染。2.1.1试样采取的目的和意义41.采样：从待测的原始物料中取得分析试样的

3、过程。2.采样时间：指每次采样的持续时间，也称采样时段。3.采样频率：指两次采样之间的间隔。4.子样：在规定的采样点按规定的操作方法采取的规定量的物料，也称小样或分样。5.总样:将所有采取的子样合并一起得到的试样。6.分析化验单位：一个总样所代表的工业物料的总量称为分析化验单位或取样单位。分析化验单位可大可小，主要取决于分析的目的。2.1.2基本术语57.实验室样品：供实验室检验或测试而制备的样品。8.备考样品:与实验室样品同时同样制备的样品。在有争议时，作为有关方面仲裁分析所用样品。9.部位样品:从物料的特定部位或在物料流

4、的特定部位和特定时间取得的一定数量或大小的样品，如上部样品、中部样品或下部样品等。部位样品是代表瞬时或局部环境的一种样品。10.表面样品:在物料表面取得的样品，以获得此物料表面的相关资料。11.物料流：是指随运送工具运转中的物料。12.试样的制备：按规定程序减小试样粒度和数量的过程，简称制样。2.1.2基本术语61.均匀物料如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就是均匀物料。采样时原则上可以在物料的任意部位进行采样。2.不均匀物料如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就是不均

5、匀物料。一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，即得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。2.1.3试样的采取原则73.随机不均匀物料指总体物料中任一部分的特性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料。采样时可以随机采样，也可非随机采样。4.定向非随机不均匀物料指总体物料的特性值沿一定方向改变的物料。分层采样并尽可能在不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品。2.1.3试样的采取原则85.周期非随机不均匀物料指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化，其变化周期有一定的频率和幅度的物料。最好

6、在物料流动线上采样，采样的频率应高于物料特性值的变化频率，切忌两者同步。6.混合非随机不均匀物料指由两种以上特性值变异性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料，如由几批生产合并的物料。首先尽可能使各组成部分分开，然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。2.1.3试样的采取原则91.确定采取的样品数从每一个分析化验单位中采样时，应根据物料中杂质含量的高低、物料的颗粒度及物料的总量决定所采取子样的最少数目和每个子最小重量。如果样品为散装物料，则当批量＜2.5t时，采样为7个单元；当批量为2.5～80t时，采样为个单元（计算到

7、整数）；当批量＞80t时，采样为40个单元。对于一般产品，可用多单元物料来处理，分两步进行采样：①选取一定数量的采样单元。若总体物料的单元数＜500，按表中规定确定；若总体物料的单元数＞500，按公式确定。②对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。2.1.4采样方案的制定102.确定采取的样品量采样量至少要满足三次重复测定所需量；若需要留存备考样品时，则必须考虑含备考样品所需量；若还需对所采样品做制样处理时，则必须考虑加工处理所需量。3.确定采样方法根据物料的种类、状态包装形式、数量和在生产中的使用情况，应使用不同的采样

8、工具，按照不同的采样方法进行采样。2.1.4采样方案的制定114.采样记录采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。2.1.4采样方案的制定125.注意事项(1)采