分析试样的采集与制备ppt课件.ppt

《分析试样的采集与制备ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第2章分析试样的采集与制备2.1试样的采集与预处理2.2试样的分解2.1分析试样的采集和预处理试样的制备:试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据状态:气，固，液等根据对象:环境、矿物岩石、生物、金属、食品等试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。1.固体试样土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对

2、角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。固体试样制备破碎和过筛混合与缩分缩分－四分法取样图解食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严

3、。预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分。脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚(100g样品需500ml乙醚)中，静止过夜，除去乙醚层，风干。研磨：成细而均匀的分析试样液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证代表性。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2.液体试样液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对

4、其进行测试。应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施：控制溶液的pH值；加入化学稳定试剂；冷藏和冷冻；避光和密封等。旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。根据水种类：天然水(河、湖、海、地下)；用水(引用、工业用、灌溉)；排放水(工业废水、城市污水)根据分析项目要求采样多变性：河水—上、中、下(大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处)；湖水—从四周入口、湖心和出口采样；海水—粗分为近岸和远岸；生活污水—与作息时间和季节

5、性食物种类有关；工业废水—与产品和工艺过程及排放时间有关。水样水样的保存和预处理：用泵将气体充入取样容器；固体吸附剂采样——让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质：3.气体试样用装有吸附剂如硅胶(吸附带氨基、羟基的气体)、活性炭(吸附苯、四氯化碳)、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测。大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，

6、应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3mm)过滤注意：其组成因部位和时季不同而有较大差异。采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性。鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。4.生物试样生物样品中药残测定生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组

7、织样品宜分取一个完整的解剖部分。储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质。固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等。血样：血浆、血清、血液尿样注意酸败和细菌污染，冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。冷冻干燥法：样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar(10-50mmHg)，水变成冰，2-3天后冰全部升华。用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥。分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析试样的分解：注意被测组分的保护常用方法：

8、溶解法和熔融法对有机试样，采用灰化法和湿式消化法2.2试样的分解常用溶剂为水、酸、碱及混酸等，酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等；NaOH溶液用于溶解一些两性金属(Al)和氧化物1.溶解法（湿法分解）熔剂分为酸