分析试样的采集与制备ppt课件.ppt

《分析试样的采集与制备ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第二章分析试样的采集与制备本章基本要求：通过学习，掌握试样的采集、制备、分解；试样测定前的预处理。我们所遇到的样品千千万万,组成不同,即使分析同样的组分所用方法也不相同,具体步骤自然不同,但是定量分析大体需要这样几个步骤:试样的采集→试样的制备→试样的分解→试样测定前的预处理→试样的分析测定→分析结果的计算与评价.定量分析过程的注意点：(1)、避免损失;(2)、避免不均匀；(3)、保存完好；(4)、足够的量以保证分析的进行.§2.1试样的采集分析试样的采集是指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代

2、表性原则随机采样。例：(1)、根据状态采样:气，固，液等；(2)、根据对象采样:环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等。总之，应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。一、固体试样取样方法：粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量试样，烘干保存于干燥器中备用。当试样多样化，不均匀时，应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。例：（1）土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、

3、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。(2)沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。(3)金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样二、液体试样液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸

4、附和产生微量待测组分的影响。液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。如未立即对其进行测试，应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。如表2-1所示。例：对于水样:（1）、根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）；（2）、根据分析项目要求；（3）、采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距

5、岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关；（4）、水样的保存和预处理：对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法三、气体试样1、用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。2、固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。3、大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。4、贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因

6、密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀。采集气体物质装置如下：（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器例:大气试样(1)、静态气体试样:直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接.(2)、动态气体试样:采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向.(3)、常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样.(4)、固体吸附法取样:用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测.

7、(5)、对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3mm)过滤.四、生物试样1、其组成因部位和时季不同而有较大差异2、采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性3、鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析4、冷