分析化学 第二章 试样的采集制备和分解ppt课件.ppt

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1、第二章试样的采集、制备和分解2取样Sampling3样品处理Samplepretreatment4测定Determination5计算与评价CalculationandEvaluation1问题的确定StatementofProblemGeneralstatementProfessionalstatementSelectionofprocedurePlan,sampling,transportandstorage§2.1概述一、术语：子样：在采样点上采集一定量的物料子样数目：在一个采集对象中应布采样点的个数原始

2、平均试样：合并所采集子样得到的试样分析化验单位：应采取一个原始平均试样的物料总量二、采样的目的基本目的：从被检的总体物料中取得具有代表性的样品。通过对样品检测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特征的平均值。具体目的：技术方面商业方面法律方面安全方面确定原材料、半成品及成品的质量；控制生产工艺过程；鉴定未知物；确定污染的性质、程度和来源；验证物料的特性；测定物料随时间、环境的变化及鉴定物料的来源等。确定销售价格；验证是否符合合同规定；保证产品销售质量；满足用户要求检查物料是否符合法令要求；检查

3、生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限；法庭调查；确定法律责任；进行仲裁等确定物料是否安全或确定其危险程度；分析发生事故的原因；按危险程度进行物料分类等三工业物料的分类根据物料的状态分类：气体物料、液体物料、固体物料；根据物料本身的性质分类：均匀物料、非均匀物料四采样记录与报告样品名称及编号分析项目名称总体物料批号及数量生产单位采样点及编号样品量气象条件、采样日期、保留日期、采样人姓名一采样工具：舌形铲、取样钻、采样管等按物料所处环境不同选择合适的采样工具:物料流中采样(舌形铲）运输工具中采样物料堆中采样包装

4、物料采样(取样钻、采样管)§2.2固体物料试料采集二、不均匀固体物料的最低采样量：经验公式：Q=KdaQ：采集试样的最低量（kg）d：物料中最大颗粒的直径(mm)K、a：经验常数K=0.02~1,a=1.8~2.5例、已知铝锌矿的K=0.1，a=2，若dmax=30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表性？解：Q=Kda=0.1×302=90kg最低采样量与物料最大颗粒直径的平分成正比，缩小颗粒大大减少采样量。确定采取样品的方法从运输工具中采样(如火车车厢)c物料流中采样随运送工具运转中的物料，称为物料流。在

5、确定子样数目后，应根据物料流量的大小以及物料的有关性质，合理布点采样。在物料流中采样一般使用300mm×250mm的舌形铲，能一次在一个采样点采取规定量的物料。采样前应分别在物料流的左、中、右位置布点然后取样。d金属或金属制品的采样对于组成比较均匀的金属，如片状或丝状金属物料，剪取一部分即可进行分析;对于钢锭或铸铁等金属物料，其表面和内部的组成很不均匀，取样时应先将表面清理，弃去表面物料，然后用钢钻、刨刀等机具在不同的部位、不同的深度取碎屑混合均匀作为分析试样。这在有关标准中有详细规定。三样品的制备和保存原始平

6、均试样一般不能直接用于分析，必须经过制备处理。对于液态和气态的试样，易于混合均匀，而且采样量较少，经过充分混合后即可取一定量进行分析测试；对于固体物料的原始平均试样，除粉末状和均匀细颗粒的产品外，往往都是不均匀的，不能直接用于分析测试，一般要经过一系列的制备处理才能将原始平均试样制备成分析试样。1破碎较多的试样可用锷式轧碎机;中等硬度的或较软的试样可用锤磨机;为进一步粉碎试样,还需用滚磨机(较硬)、球磨机等。也可用手工操作破碎试样。试样一般分：粗碎(25mm)、中碎(25-5mm)、细碎(5-0.15mm)、粉

7、碎(≤0.074mm)四种粒度。注意事项1在每个样品破碎前,须先把破碎器械的各部分清扫干净。2碎样时应尽量防止粉末飞扬。整个破碎过程损失不得超过全部样品的5％。3碎样过程中．任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去．必须破碎至全部通过筛孔。4加工过程由于挤压、摩擦等作用。温度升高使某些样品发生化学变化。例如失去结晶水、低价态变为高价态等，应尽量避免。2过筛在试样破碎过程中、每次破碎后都要过筛。过筛的样品必须全部通过规定的筛号。少量未能过筛的样品必须重新粉碎，使其过筛，不得损失，否则将影响试样的代表性。一般先用粗筛、随着

8、试样颗粒逐渐减小，筛孔的目数相应增加。标准的网目和孔径大小有关系。目数越大,孔径越小。3混匀在一个样品中常有数种矿物．而不同矿物的密度、硬度、化学成分互不相同。有的矿物很脆、有的坚硬：有的密度大．有的密度小。经过几次破碎和过筛后。会明显地看到难破碎的组分留在后面呈现不均匀的分布。因此、为保证试样具有代表性．经破碎后的试祥必须加以混合．使其组成均匀。·将试样均匀混合的方法有人工堆锥法、机