第二章 分析试样的采集、制备和分解(ppt-82)

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1、第二章分析试样的采集、制备和分解第一节试样的采集和制备基本教学内容1.试样采集制备的目的、意义和要求。2.采样量和采样单元数的确定。3.固、液、气物料的采集方法。4.样品加工工作的依据，切乔特缩分经验公式。5.样品加工程序，样品的理论控制及对加工质量的要求第一节试样的采集和制备教学目的与要求1.理解复杂物质分析中合理采集和制备样品的重要性2.掌握一步采样公式确定采样单元数的方法3.熟悉不均匀固体物料在实验室的加工过程4.掌握样品缩分的经验公式及其应用教学重点与难点重点1.采样量和采集单元数的确定方法2.样品加工工作的依据及样品缩分公式难点采样

2、量和采集单元数的确定及一步采样公式运用第一节试样的采集和制备第一节试样的采集和制备一、试样的采集何谓试样的采集和制备？即从大批物料中采取最初试样（原始样品），然后再制备成供分析的最终试样（即分析试样）。要求分析试样的组成能代表全部物料的平均组成-代表性采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准，本节仅介绍共同性和原则性问题。第一节试样的采集和制备采样单元数的确定采样准确度：试样中组分含量和整批物料中组分平均含量间所允许的误差。物料的不均匀性：颗粒大小及组分的分散程度。一步采样公式二步采样公式（一）采样单元数和采样量

3、的确定如何才能获得有代表性的试样？若样品制备、测量误差很小,则分析误差主要来自采样采样代表性取决于：1.采样点数目（采样单元数）2.采样量（重量或质量）第一节试样的采集和制备试样中组分含量区间为:μ:试样中组分含量；:物料整体组分平均含量；t:与测定次数和置信度有关的统计量-或然率系数；σ:各个试样单元间标准偏差的估计值；n:采样单元数则采样单元数n应为：其中：允许误差（1）一步采样公式第一节试样的采集和制备例1.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定为95％，则在分析同

4、样的物料时，应选取多少个采样单元?解:E＝0.20％，σ＝0.22％置信度为0.95，n＝8时，查表得t＝2.365，根据则n＝(2.365×0.22／0.2)2=6.77即应选取7个采样点，分别采取一份试样，混合后经适当处理，进行分析；也可分别处理、分别分析后取其平均值。第一节试样的采集和制备式中n:采取试样的基本单元数；N:整批物料总单元数；k：从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数；：各基本单元间方差（标准偏差的平方）的估计值；：各基本单元内的各次级单元间方差的估计值；E和t的意义同一步采样公式(2)二步采用公式第一节试样的采集和制

5、备对于某种物料，在某一特定的准确度要求(即一定的E和t)下，n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时在相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最为节约。这时的k值以ke表示。式中：c1—采取和处理基本单元试样时的平均费用；c2—采取和处理次级单元试样时的平均费用。第一节试样的采集和制备例2：有某种液体物料，分装于400桶中。假定c1/c2=4，又假定在置信水平为95%时，允许误差为±0.5%，试设计出最合理的取样程序（即求基本单元数n和次级单元数ke）。解：选取10桶，从每桶中各取试样2管，分别测定该物料的纯度。计算桶内方差和

6、桶间方差。选择合适的t值，按上述公式计算。计算过程详见p10-12第一节试样的采集和制备2.采样量的确定平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：Q≥KdαQ：保留样品的最小质量(kg)d：样品中最大颗粒直径(mm)α由实验求得，一般介于1.5-2.7之间；K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.02～0.5之间,因固体物料种类和性质不同而异。第一节试样的采集和制备(1)矿物样品p12选择地层出露比较完整、能基本反映地质体的主要地质特征、具有代表性的路线和区域,进行详细的岩性描述，系统地采

7、集岩石、矿物标本；测量地质体的产状；在未变质和浅变质地层中寻找和采集化石及其它相关要求采集的分析测试样品。野外地质采样标定观察路线和观察点的位置，观察、描述露头地质和地貌,编制采样平面图；按样品种类进行统一编号登记。（二）采样方法1.固体试样（组成不均匀）第一节试样的采集和制备黄铜矿CuFeS2Chalcopyrite石膏(CaSO4).2H2OGypsumGalena(PbS)辰砂HgSCinnabar黄锑矿SbSStibiconite以硫酸盐类、硫化物类和其他重矿物形式存在的金属黄铁矿FeSPyrite第一节试样的采集和制备水平剖面(2）

8、土壤样品a.土壤水平剖面采样采集深度0-15cm或20cm的表土为试样。第一节试样的采集和制备根系土母岩母质层淀积层淋溶层b.土壤垂直剖面分层次采样第一节试样的采集