试样的采集和制备

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1、1第二章分析试样的采集制备和分解2第一节试样的采集和制备本节教学重点：1、理解复杂物质分析工作中合理采集和制备样品的重要性。2、掌握采样量及采样单元数的确定方法。3、了解固体、液体及气体物料的采样方法。4、了解不均匀固体物料样品在实验室的加工过程。5、理解样品加工过程中可能产生的沾污及其减免。3一、分析试样的采集分析试样的采集:从大批物料中采取少量样本作为原始试样，试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，样品状态:气，固，液样品种类:矿物岩石，生物，金属与合金，食品遵循代表性原则，系统或随机采样采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家

2、标准和各行业制定的标准。取样的基本原则－－－代表性41.采样单元数的确定：采样准确度的要求物料的不均匀性一步采样公式二步采样公式（一）采样单元数和采样量的确定采样的代表性取决于：1.采样数目（单元数）2.采样量（质量）若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。5整批物料中组分平均含量区间为:μ:整批物料中组分平均含量，:为试样中组分平均含量t:与测定次数和置信度有关的统计量，σ:各个试样单元含量标准偏差的估计值，n:采样单元数采样公式：（采用单元数）其中：（1）.一步采样公式6例1.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.2

3、2％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元?解:E＝0.20％，σ＝0.22％。则n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65取n＝5，查表得t＝2.78，则n=9.35取n＝9，查表得t＝2.31，则n=6.45取n＝7，查表得t＝2.45，则n＝7.26计算的n值与设定的n＝7很接近，所以采样单元数为7时可以满足题目要求。置信度为0.95，n＝∞时，查表得t＝l.967式中：n:采取试样的基本单元数；N:整批物料总单元数；k：从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数；各基本单元间方差（标准偏差的

4、平方）的估计值；各基本单元内的各次级单元间方差的估计值；E和t的意义同一步采样公式。(2).二步采用公式：8对于某种物料，在某一特定的准确度要求（即一定的E和t）下。n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时在相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最为节约。这时的k值以ke表示。式中：c1——采取和处理试样基本单元时的平均费用；c2——采取和处理试样次级单元时的平均费用。9例2：有某种液体物料，分装于400桶中。假定c1/c2=4，又假定在置信水平为95%时，允许误差为±5%，试设计出最合理的取样程序（即求基本单元数n和次级单元数ke）。解

5、：选取10桶，从每桶中各取试样2管，分别测定该物料的纯度。计算桶内方差和桶间方差。选择合适的t值，按上述公式计算。102.采样量的确定平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：Q≥KdaQ为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径(mm)a由实验求得，一般介于1.5-2.7之间；K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。111.固体试样1）矿物样品：选择地层出露比较完整、能基本反映地质体的主要地质特征、具有代表性的路线和区域。进行详细的岩性描述，系统地采

6、集岩石、矿物标本；测量地质体的产状；在未变质和浅变质地层中寻找和采集化石及其它相关要求采集的分析测试样品。野外地质采样：标定观察路线和观察点的位置，观察、描述露头地质和地貌，编制采样平面图；按样品种类进行统一编号登记。（二）采样方法12ChalcopyriteCuFeS2黄铜矿石膏(BaSO4)GypsumGalena(PbS)辰砂HgSCinnabar黄锑矿TeSStibiconite以硫酸盐类、硫化物类和其他重矿物形式存在的金属Pyrite(FeS)13水平剖面2）土壤样品:土壤水平剖面采样：采集深度0-15cm或20cm的表土为试样。14根系土母岩母

7、质层淀积层淋溶层土壤垂直剖面分层次采样153）沉积物:用采泥器从表面往下每隔一定深度取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分后样品作分析试样。（二）采用方法4）金属试样:不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。165）食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严。除水分：预干燥，含水试样干燥至恒重，计算水分。脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品约需500ml乙醚）中，静置过夜，除去乙醚层，风干、研磨

8、成细而均匀的分析试样。17液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少