第二章 试样的采集、制备与分解ppt课件.ppt

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1、第二章试样的采集、制备与分解§2.1试样的采集§2.2试样的制备§2.3试样的分解8/27/20211§2.1试样的采集工业分析测定步骤：1采样2制样3分解样品4消除干扰5方法的选择及测定6结果的计算和数据的评价本章的重点是样品的采集、制备和分解从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样一、样品采集的意义在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。8/27/20212要求：采集到的样品能够代表原始物料的平均组成分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss和分析操作的标准偏差Sa有关。二、有关采样的基本术语1、采样单元(samplingunit)具有界限的一定数量

2、物料（界限可以是有形的也可以是无形的）2、份样(increment，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料8/27/202134、实验室样品(laboratorysample)为送往实验室供分析检验用的样品5、参考样品（referencesample，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。3、原始样品（primarysample，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品6、试样（testsample）由实验室样品制备，用于分析检验的样品）8/27/20214三、采样的原则1、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样2、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进行

3、测定。3、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)四、采样的具体要求1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。8/27/20215总体物料的单元数选取的最小单元数总体物料的单元数选取的最小单元数1～1011～4950～6465～8182～101102～125126～151152～181全部单元11121314151617182～216217～254255～296297～343344～394395～450451～51218192021222324如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：即N为总体单元数8/2

4、7/202162、采集样品的量至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：mQ≥kdamQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kgd—实验室样品中最大颗粒的直径，mmk、a—经验常数，由实验室求得8/27/20217一般k值在0.02～1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1～0.3，物料不太均匀0.4～0.6，物料极不均匀0.7～1.0；a=1.8～2.5，地质部门一般规定为2。物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，

5、应在破碎后再采样。例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2则采样量mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg8/27/20218如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg3、采样记录和采样报告采样时应记录被采物料的状况和采样操作。如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样者等。8/27/20219五、采样的方式1、随机取样随机取样又称概率取样。基本原理是物料总体中每份被取样的概率相等。将取样对象的全体划分成不同编号的部分，用随机数表进

6、行取样。2、分层取样当物料总体有明显不同组成时，将物料分成几个层次，按层数大小成比例取样。系统取样是按已知的变化规律取样。如按时间间隔或物料量的间隔取样。3、系统取样8/27/2021104、二步取样二步取样是将物料分成几个部分，首先用随机取样的方式从物料批中取出若干个一次取样单元，然后再分别从各取样单元中取出几个份样。六、采样方法1、固体样品的采集（1）采样工具采样探子采样探子长750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管8/27/202111取样时，将采样探子由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作

7、为一个子样。采样探子适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样。采样钻采样钻适用于采集较坚硬的固体样品。气动探针和真空探针适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样。8/27/202112（2）采样方法A从物料堆中采样采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点应距地面0.5m，顶部采样时，应先除去0.2m的表面层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。B从物料