试样的采集、制备和.ppt

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1、第一章试样的采集、制备和分解工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。工业分析测定步骤：1采样2制样3分解样品4消除干扰5方法的选择6结果的计算和数据的评价样品的采取与处理试样的制备与分解第一节试样的采集在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高度的代表性.1、采样的基本术语（1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。（2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量

2、（质量或体积）的物料（3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。（4）原始样品：合并所采集子样得到的试样（5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样品。送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。（6）参考样品：备份样品。（7）试样(testsample)：由实验室样品制得的样品.（8）试料(testportion)：用以分析测定所称取的一定量的试样.2、采样的原则样品就必须有较高的代表性。3、采样的基本要求（1）样品数和样品量样品单元数应为总体单元数的立方根的三倍（大于500

3、时）；样品量：满足三次以上检验。（3）采样记录和报告（4）采样安全。一、固体样品的采集(1)采样工具采样探子；采样钻；气动探针和真空探针固体样品的采集采样探子采样探子适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样，又分为末端开口的采样探子，末端封闭的采样探子、可封闭的采样探子和关闭式采样探子。封闭采样探子1一柄；2一外管；3一内管隔仓关闭式采样探子采样钻钻头对于较坚硬的固体采样常使用采样钻气动探针气动探针1一电动空气提升泵2一样品出口气动探针和真空探针都适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样(2)采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公mQ

4、≥kda式中d—实验室样品中最大颗粒的直径，mmmQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kgk、a—经验常数，由实验室求得一般k值在0.02~1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1~0.3，物料不太均匀0.4~0.6，物料极不均匀0.7~1.0；a=1.8~2.5，地质部门一般规定为2结论：物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mm

5、结论：样品的颗粒越大，称样量越大mQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg(3)采样方法A、物料堆中采样对于散装物料，当批量少于2.5t时，一般设7个采样单元；当批量为2.5-80t时，设置采样单元数按进行计算，结果取整数；当批量大子80t时，一般设40个单元。在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔

6、1～2m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。1～2mh=0.3mm=5kg0.5mB、从物料流中采样物料流是指输送带上传送的物料。在输送带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器，定时、定量连续采样。当采用相同的时间间隔采取时，若物料流的流量均匀，则采样的时间间隔T可用下式计算：式中T—采样的时间间隔，min;Q—物料批量，t;n—份样数目，个；G—物料的流量，t/h,C、从运输工具中采样从运输工具中采样，应根据运输工

7、具的不同，选择不同的布点方法，常用的布点方法有斜线三点法、斜线四点法和斜线五点法。二、液态物料样品的采集（1）采样工具采样勺采样管采样瓶（2）采样方法1、从小贮存容器中采样对于容量小于25mL的小瓶装产品对小瓶装产品（25-500mL）对于大瓶装产品(1-I0L）或小桶装产品（约20L)对于大桶装产品（约200L)2、从大贮存容器中采样立式圆形贮罐采样固定采样口采样、顶部进口采样固定采样口采样：当贮罐装满物料时，从贮罐侧壁安装的上、中、下采样口阀门分别采得部位样品。由于截面一样，所以按等体积混合三个部位样品成为平均样品。顶部进口采样：当贮罐没有安装上、中、下采样管

8、时，采样时