试样的采取和制备试样的采集教学内容.ppt

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1、试样的采取和制备试样的采集制备：破碎破碎成小的颗粒过筛混匀缩分（四分法）重量大于m＝Kda再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右未过筛的不能弃去湿存水的处理样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分方法：烘箱（100-105℃）风干（受热易分解的物质）湿存水处理后的样品测得的结果才是恒定的二、试样的分解分解要求分解必须完全被测组分不应挥发不应引入被测组分和干扰物质方法溶解熔融烧结（一）、无机试样的分解方法溶解水溶硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。酸溶原理：酸性、氧化还原性

2、和络合性溶剂：盐酸硝酸硫酸磷酸高氯酸氢氟酸混合酸钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物碱溶溶剂：NaOH、KOH两性金属铝、锌及其合金熔融高温加热酸熔熔剂：K2S2O7KHSO4原理：TiO2+2K2S2O7＝Ti(SO4)2+2K2SO4碱熔熔剂：Na2CO3、K2CO3、NaOH、Na2O2和它们的混合熔剂等。原理：BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4试样的分解方法及溶（熔）剂的选择要求被测组分不应挥发不应引入被测组分和干扰物质测钢中的磷不能用磷酸和盐酸（PH3）用硝酸将P氧

3、化PO43-分解方法与测定方法相适应SiO2Na2CO3重量法熔融盐酸浸取溶量法KOH熔融水浸取选用合适的器皿水、酸分解玻璃器皿FH分解塑料器皿不同熔剂选不同的坩埚熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆、镍、墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、、铂KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银偏硼酸锂岩

4、石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等石墨，铂烧结法将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半熔物收缩成整块)，而不是全熔熔剂：2份MgO+3Na2CO31份ZnO+Na2CO3MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态特点：温度低，不易损坏钳锅在瓷钳锅中进行加热时间长二、有机试样的分解方法干式灰化将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃（以大气中的氧作为氧化剂使之分解）少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物然后定量转移到玻璃容器中优点：方法简便未引入的杂质缺点：少数元素（C,I,

5、Br,Hg)挥发造成损失湿式消化硝酸+硫酸+试样凯氏烧瓶煮解澄清透明特点：速度快引入了杂质三、测定方法的选择原则要求组分、准确度以及完成的时间微量组分灵敏度是主要生产过程中的控制分析速度主要标准钢样中硫准确度是主要组分的性质MnO4-高含量：氧化还原法测定低含量：吸光光度法组分的含量常量：化学分析法微量：仪器分析法共存组分的影响尽量选择特效性较好的分析方法根据以上原则和本单位实际情况出发，选用合适的测定方法。四、试样分析实例——硅酸盐的分析天然的硅酸盐主要成分：SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO、MgO

6、、TiO2试样的分解:Na2CO3+K2CO3熔融放冷，用热水浸取熔块加HCl酸化。制备成一定体积的溶液。分析分析方案溶液KCl和KFK2SiF6↓KCl-C2H5OH洗涤沸水H2SiO3↓+4HFNaOH滴定计算SiO2氨水中和Fe3+、A13+、Ti4+生成氢氧化物稀HCl溶液pH＝2络合滴定测Fe3+pH＝4+Y过加热硫酸铜返滴剩余的Y测出A13+、Ti4+的总量溶液苦杏仁酸加热Y硫酸铜滴定测Ti4+的量光度法测Ti4+的量(与H2O2黄色络合物）络合滴定测CaO和MgO的含量此课件下载可自行编辑修改，

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