试样的采取、制备和分解

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1、在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。代表性、分解方法、除干扰、分析速度课程的导入工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。8/14/2021第二章试样的采取和制备Chapter2Collectionandpreparationoftestsamples§2.1概述工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业

2、生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。工业分析测定步骤：1采样2制样3分解样品4消除干扰5方法的选择6结果的计算和数据的评价本章我们的重点：样品的采取与处理试样的制备与分解8/14/2021一、样品采集的意义在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有较高的代表性.实验室样品(laboratorysample)—送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。试样(testsample)—由实验室样品制得的样品.试料(testportion)—用以分析测定所称取的

3、一定量的试样若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供分析所用的试料.8/14/2021二、样品采集的原理在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一个采集对象中分布的取样品点的个数称为子样的数目；合并所有的子样称为实验室样品即原始平均试样；应采取一个实验室样品的物料总量，称为分析化验单位。8/14/2021采样注意的问题采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。8/14/2021采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集

4、量经验计算公式：mQ≥kda式中d—实验室样品中最大颗粒的直径，mmmQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kgk、a—经验常数，由实验室求得一般k值在0.02~1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1~0.3，物料不太均匀0.4~0.6，物料极不均匀0.7~1.0；a=1.8~2.5，地质部门一般规定为28/14/2021结论：物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。8/14/2021例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝2

5、4kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg结论：样品的颗粒越大，称样量越大8/14/2021§2.2采样方法采样对象不同，采样方法也不相同：一、气态物料样品的采集二、液态物料样品的采集三、固态物料样品的采集8/14/2021一、气态物料样品的采集由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。8/14/2021采样设备一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过

6、滤器、冷却器及气体容器组成。采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。8/14/2021气体物料的3种采样方法8/14/2021采样方法的详细介绍eg.常压状态气体采样气体状态：等于大气压或低正压或低负压采样方法：封闭液采样法使用容器：采样瓶或采样管8/14/20218/14/2021采样瓶采样的步骤8/14/20218/14/2021抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）8/14/20218/14/20212020空气采样器8/

7、14/2021二、液态物料样品的采集（一）输送管道中的物料（二）储罐器中的物料1．大型储罐中的物料2．小型储罐中的物料3．槽车中的物料8/14/20211.上浮球2.支撑杆3.高液位取样管4.中间取样管5.低液位取样管6.罐壁7.取样泵8.支座HFCY油罐自动采样器原理图8/14/2021ZSC-II智能恒温水样采样器8/14/2021三、固态物料样品的采集（一）不同包装中固态工业产品的采集如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～