第一章 试样的采取、制备和分解

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1、19June2021在绪论我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。代表性、分解方法、除干扰、分析速度课程的导入工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。19June2021第二章试样的采取、制备和分解§2.1概述工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。工业分析测定步骤：1采样2制样3分解样品

2、4消除干扰5方法的选择6结果的计算和数据的评价样品的采取与处理试样的制备与分解19June2021一、试样的采集在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高度的代表性.1采样的基本术语（1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。（2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或体积）的物料（3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。（4）原始样品：合并所采集子样得到的试样（5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样品。19June2021送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,

3、也叫原始平均试样。（6）参考样品：备份样品。（7）试样(testsample)：由实验室样品制得的样品.（8）试料(testportion)：用以分析测定所称取的一定量的试样.若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品，供分析所用的试料.2.2采样原则所采试样应具有充分的代表性。采集的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。根据状态：气，固，液等。根据对象：矿物岩石，环境，生物，金属与合金，食品等。应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。2.3采样的基本要求2.3.1　样品数和样品量在充分保证样品代表性的前提下，采样量越

4、小，制样的工作量越小。但采样量太小，则不能保证样品具有代表性。能代表研究对象整体的样品最小量，称为样品的最低可靠质量。采样公式：Q＝K•da式中，Q：最小采样量，kg；d：最大颗粒直径，mm；K：与试样性质有关的选择性系数；为随样品类型和粒度变化而变化的一个系数；a<3，矿物一般取2。K值是通过实验确定的，在实践中一般根据样品的性质，按上级主管部门规定的K值来计算采样量。有关部门通过实验确定的各种矿物K值表矿石种类K值矿石种类K值铁矿0.1~0.2脉金(d<0.5mm)0.2锰矿0.1~0.2脉金(d<0.6mm)0.4铜矿0.1~0.2脉金(d>0.6mm0.8~1.0铬矿0.2~0.3镍

5、矿(硫化物)0.2~0.5铅矿0.2~0.3镍矿(硅酸盐)0.1~0.3钨矿0.2钼矿0.1~0.5铝土矿0.1~0.3锑矿、汞矿0.1~0.2磷灰石0.1~0.15铀矿0.5~1.0样品数：整批物料中组分平均含量区间为：μ：整批物料中组分平均含量：为试样中组分平均含量t：与测定次数和置信度有关的统计量σ：各个试样单元含量的标准偏差n：采样单元数可见应选取多个采样单元。2.3.2　采样记录和采样报告记录：物料状态、物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、样品单元数和样品量、采样时间及采样人等。需要时应定采样报告。2.3.3　采样安全采样环境。安全措施。不能单独行动。19Ju

6、ne2021二固体样品的采集1采样工具采样探子；采样钻；气动探针和真空探针19June20212采集量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：mQ≥kda式中d—实验室样品中最大颗粒的直径，mmmQ—采取实验室样品的最低可靠质量，kgk、a—经验常数，由实验室求得一般k值在0.02~1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1~0.3，物料不太均匀0.4~0.6，物料极不均匀0.7~1.0；a=1.8~2.5，地质部门一般规定为219June2021结论：物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。19J

7、une2021例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，k值为0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg结论：样品的颗粒越大，称样量越大19June20213采集方法随机采样；分层采样；二步采样。随机采样又称概率采样，基本原理是物料总体中每份被采样的概率应相等。操作时将