第二章 试样的采取和制备.ppt

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1、第二章样品的采取与制备7/22/20211张红梅工业分析2010-2011学年在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。代表性、分解方法、除干扰、分析速度课程的导入工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。7/22/20212张红梅工业分析2010-2011学年§2.1概述工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过

2、程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。工业分析测定步骤：1采样2制样3分解样品4消除干扰5方法的选择6结果的计算和数据的评价本章我们的重点：样品的采取与处理试样的制备与分解7/22/20213张红梅工业分析2010-2011学年1.采样单元：具有界限的一定数量物料。2.份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取得一定量的物料。3.样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一个份或

3、几份份样。4.原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。5.分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。一、采样的基本术语7/22/20214张红梅工业分析2010-2011学年6.实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。7.备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品（争议时再用）。8.部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部位和时间取得一定数量或大小的样品。9.表面样品：在物料表面取得的样品。7/22/2

4、0215张红梅工业分析2010-2011学年二、采样的目的1.技术方面①确定原材料、半成品及成品的质量。②控制生产工艺过程。③鉴定未知物。④确定污染的性质、程度和来源。⑤验证物料的特性或特性值。⑥测定物料随时间，环境的变化。⑦鉴定物料的来源等。7/22/20216张红梅工业分析2010-2011学年2.商业方面①确定销售价格。②验证是否符合合同的规定。③保证产品销售质量，满足用户的要求等。3.法律方面①为了检查物料是否符合法令要求。②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。③为了法庭调查，确

5、定法律责任，进行仲裁等。4.安全方面①确定物料是否安全及其危险程度。②分析发生事故的原因。③按危险性进行物料的分类等。7/22/20217张红梅工业分析2010-2011学年三、工业物料的分类工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。(1)均匀物料是指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。(2)不均匀物料是指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。7/22/20218张红梅工业分

6、析2010-2011学年四、采样技术1.采样原则均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。7/22/20219张红梅工业分析2010-2011学年2.确定样品数和样品量(1)样品数对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆

7、中某一部位等。对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。(2)样品量样品量应至少满足以下要求：①至少满足三次重复检测的需要；②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。7/22/202110张红梅工业分析2010-2011学年3.采样误差在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但

8、可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。7/22/202111张红梅工业分析2010-2011学年五、采样记录和采样安全1.采样记录和采样报告采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。2.采样安全为确保采样