丙酮物质的毛细管气相色谱分析实验模板.doc

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1、实验题目：丙酮物质的毛细管气象色谱分析一、实验原理气象色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，多组分的试样是通过色谱柱得到分离，主要是通过物质在固定相和流动相（气相）之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气象色谱法应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点，热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下，采用纯样加大法和保留值对照，对风油精的5个主要组分进行了定性分析。氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学

2、电离，电离产生的离子，在高压电场的作用下，形成离子流，经过高阻（106~1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。本实验采用程序升温，低沸点先出峰，高沸点后出峰。风油精中含有有机物成分复杂，沸程较宽，宜采用程序升温（即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或者非线性的增加），可使各组分以最佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分离，缩短分析时间。针对风油精的主要成分（薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）是具有香味的挥发性有机物，因此适合采用毛细管驻气相色谱法，氢火焰离子

3、化检测器，程序升温进行分离和分析。二、仪器与试剂1、仪器名称及型号Agilent6890NGC型气相色谱仪2、试剂规格及用量丙酮（AR纯）0.2μL三、实验步骤1、打开气源（先打开载气N2气源）2、打开计算机（色谱工作站）3、打开6890NGC电源开关4、待仪器自检完毕后，双击“联机”窗口5、方法参数：加热器设定为250℃（实际为150℃），分流比为50:1，总流量是78.9mL/min，分流流量为75.0mL/min，助燃气空气流量为450mL/min，尾吹气流量为45mL/min，即载气：燃气：助燃气=1:1:10，点火

4、补偿为2.06、关机操作（1）退出色谱工作站，关闭计算机（2）关闭Agilent6890NGC各模块开关及载气气源阀四、实验数据记录及其处理（可附另页）五、问题讨论