现代分离分析技术整理.doc

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1、1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测?参考：（1）溶液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、毛细管固相微萃取蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等浓缩富集：1LCH2Cl萃取四次（20ml*4）,Na2SO4干燥，过滤，1m样品经N2流吹，1ml乙腈:水=9:1溶解，最后超声震荡过滤。（2）十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用以80%甲醇为流动相，在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质，流速0.5ml/min，PH=9的条

2、件下使用高效液相色谱和UV联用，可以快速检测十二烷基苯磺酸。检出限1.32μg/ml氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法高效液相色谱法：甲醇为流动相，用1，4—二氧六环：丙酮（4：1）溶解溶解标样和样品，采用CLC—ODS0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器 薄层色谱法：先把样品用薄层板展开，把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下，乙醇洗脱，再用72型分光光度计测吸光值。2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析,应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出

3、?传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大，而且易残留有害物质。所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法，随着现代科学技术的不断发展，涌现出了许多新的分离提取方法，加快了提取过程，提高了提取效率。超临界流体萃取技术就是其中之一，较传统提取方法而言，该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。超临界流体的特点 超临界流体既具有液体对溶质有比较大溶解度的特点，又具有气体易于扩散和运动的特性，传质速率大大高于液相过程(超临

4、界流体的扩散系数为～10-4cm2/s，液体的扩散系数为～10-5 cm2/s)。也就是说超临界流体兼具气体和液体的性质，即具有较低的粘度和较高的扩散力。所以超临界流体萃取率高，萃取速度快。   萃取和分离合二为一 当饱含溶解物的超临界流体流经分离器时，由于压力下降使得流体与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不存在物料的相变过程，无需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。   超临界流体萃取通常在较低温度下进行 可以有效地防止热敏性成分的氧化和逸散，特别适合于那些对热敏感性强、容易氧化分解成分的分

5、离提取。   超临界二氧化碳流体常态下是气体， 无毒 与萃取成分分离后， 完全没有溶剂的残留， 有效地解决了传统提取方法的溶剂残留问题。  流体的溶解能力与其密度的大小相关 而温度、压力的微小变化都会引起流体密度的大幅度变化， 并相应地表现为溶解度的变化。因此，可以利用压力、温度的变化来实现萃取和分离的过程。参考：极性不同的热敏性有机化合物：亚临界萃取，“热敏性”成份不变性、不氧化，是天然产物活性成分“高效、保质”萃取的理想技术传统分离纯化方法有：浸出提取法、水蒸气蒸馏法、升华法等；新发展的分离方法：超临界流体提取，超声波、微

6、波辅助提取，膜分离方法、分子蒸馏、离子交换层析、高效絮凝等。大黄素高效液相色谱是中药活性成分分离分析的有效技术之一，具有高效、灵敏、快速、准确、适用范围广、重现性好及自动化操作等优点，特别适合于分析高分子量、高沸点、不易挥发、热稳定性差、极性有差异的有机化合物。总结了高效液相色谱在中药活性成分分离分析和质量控制中的应用进展基础上，运用反相高效液相色谱法这一最常用的液相色谱分离模式和简单、重现性好的等度洗脱方法，分别建立了中药大黄、八角莲、丹参、龙血竭和茶叶等中的部分主要活性成分的分离分析方法（几种中药活性成分的高效液相色谱分离

7、分析研究）。方法采用硅胶柱色谱进行分离,薄层色谱跟踪检测,HPLC检测产品纯度。老太太文献补充：1.可以采取水解，萃取的提取方法，并通过制备甲醇为溶剂的样品溶液通过HPLC进行分离分析。2.通过硅胶G薄层上用四种不同展开剂进行分离及定性，提取液经薄层分离后直接用光密度法测定得到的黄色斑点,从而计算其含量。3.宜先以甲醇或乙醇提取总蒽醌。取提取液0.5ml,加2.5mol/L硫酸15ml,加热回流5min,移出,静置5min,冷水浴冷却,取60ml氯仿,分4次提取总蒽醌,每次加热回流3min,静置5min,冷水浴冷却,吸出氯仿,

8、用5%NaOH-2%NH4OH碱液萃取,直到无蒽醌反应,合并碱液定容至100ml,以混合碱液为空白,用紫外分光光度计在527nm处测其吸收度,将测定结果代入回归方程,计算含量。参考：大黄素的提取分离：PH梯度法萃取分离将大黄粗粉用20%H2SO4水溶液酸化，加热，置冷后抽滤，