现代分离技术.doc

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1、超临界流体萃取1、超临界流体萃取（SFE）的基本原理SFE利用SCF作为萃取溶剂，SCF所具有独特的物理化学性质，使其极易于渗透到样品基体中去，通过扩散、溶解、分配等作用，使基体中的溶质扩散并分配到SCF中，从而将其从基体中萃取出来。提取完成后，改变体系温度或压力，使超临界流体变成普通气体一散出去，物料中已提取的成分就可以完全或基本上完全析出，达到提取和分离的目的。2、超临界流体萃取（SFE）的特点①通过调节温度和压力可提取纯度较高的有效成分或脱出有害成分；②选择适宜的溶剂如CO2可在较低温度或无氧环境下操作，分离

2、、精制热敏性物质和易氧化物质；③SFE具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分；④通过降低超临近流体的密度，容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回收溶剂无相变过程，能耗低；⑤兼有萃取和蒸馏的双重功效，可用于有机物的分离和精制。超临界萃取优于液体萃取超临界流体的密度接近于液体超临界流体的粘度接近于普通气体超临界流体的扩散能力比液体大100倍超临界萃取的原则流程流程主要分为两部分：①在超临界状态下，溶剂气体与原料接触进行萃取获得萃取相；②将萃取相进行分离，脱除溶质，再生溶剂。2.2超临界萃取的

3、特点（1）.选择性超临界流体萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。提高溶剂选择性的基本原则是：①操作温度应和超临界流体的临界温度相接近②超临界流体的化学性质应和待分离溶质的化学性质相接近若两条原则基本符合，效果就较理想，若符合程度降低，效果就会递减临界温度接近操作温度者，溶解度大临界温度相同的气体中与溶质化学性质相似的气体溶解度大（2).溶解度溶质的溶解度随着流体相密度的增加而强烈的增加。物质在超临界流体中的溶解度C与超临界流体的密度ρ之间的关系可以用下式表示：lnC=mlnρ+b选用的超临界流体与被萃取物质的化学

4、性质越相似，溶解能力就越大。(3).传递性质超临界流体的传递性质值的范图在气体和液体之间，例如在超临界流体中的扩散系数比在液相中要高出l0～100倍，但是黏度就比其小10～l00倍，这就是说超临界流体是一种低黏度、高扩散系数易流动的相，所以能又快又深地渗透到包含有被萃取物质的固相中去，使扩散传递更加容易。同时，超临界流体能溶于液相，从而降低了与之相平衡的液相黏度和表面张力，并且提高了平衡液相的扩散系数，有利于传质。超临界流体的热传导性大大超过了浓缩气体的热传导性，与液体基本上在同一数量级。超临界流体萃取的主要影响因

5、素分析（1）.萃取压力的影响根据萃取压力可将SCF分为三类。高压时SCF的溶解能力强，可最大限度地溶解所有成分；低压临界区仅能提取易溶解的成分或除去有害成分；中压区的选择萃取在高低压之间。但压力增加到一定程度后，其溶解能力增加缓慢，这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外，压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关。如采用CO2萃取时，对于烃类和极性低的脂溶性有机化合物，在7MPa—10MPa低压时即可进行，而对于包含羟基和氨基酸等极性功能基的有机化合物，则需提高萃取压力，但对于糖类和氨基酸等类极性更强的物质

6、，40MPa压力下仍难以实现。（2）.萃取温度的影响温度对萃取效果的影响较为复杂。根据温度萃取效果的影响可分为“温度的负效应阶段”、“温度正效应阶段”。例如，对于CO2在临界点附近的低压区，10MPa下CO2由37℃升温到61℃时，其密度减小一倍，结果导致溶解能力下降。此阶段称为“温度的负效应阶段”。升高温度虽然可提高分离组分的挥发度和扩散能力，但不足以补充超临界二氧化碳的密度随温度升高而急剧下降所导致溶解能力下降。在高压区，超临界二氧化碳的密度大，可压缩性小，此时升高温度CO2密度降低较少，但却显著提高了待分离组

7、分的蒸汽压和扩散系数，从而提高了溶质的溶解能力，称为“温度正效应阶段”。对于不同组分，温度效应的范围也是不同的。（3）.萃取时间与萃取剂流量SFE中，萃取剂流量一定时，萃取时间越长，收率越高。萃取刚开始时由于溶剂与溶质未充分接触，收率较低。随着萃取时间的加长，传质达到某种程度，则萃取速率增大，直到达到最大之后，由于待分离组分的减少，传质推动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量大小主要影响萃取时间。一般来说收率一定时，流量越大，则溶剂、溶质间的传质阻力越小，则萃取的速度越大，所需要的萃取时间越短，但萃取回收负荷大，从

8、经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。（4）萃取颗粒大小 粒度大小可影响提取回收率，减小样品粒度，可增加固体与溶剂的接触面积，从而使萃取速度提高。不过，粒度如过小、过细，不仅会严重堵塞筛孔，造成萃取器出口过滤网的堵塞。（5）.夹带剂的选择对于分子量或极性较大的溶质，在超临界CO2中溶解较差，SFE很难萃取出来，但若加入一定的夹带剂，以改变溶剂的活性。常用的夹